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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 甲醚化氨基树脂合成的困惑
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xmc8358

木虫 (正式写手)

[求助] 甲醚化氨基树脂合成的困惑

大家好！我是做甲醚化氨基树脂的，我有几个问题想和大家探讨一下，希望大家不吝赐教 。1. 制备甲醚化氨基树脂的第一步骤：羟甲基化阶段整个过程是不是必须是碱性或弱碱性，甲醛量大的话，体系的pH值很快就会减小（pH为6-7），如果这个时候加碱体系马上呈现白色浑浊，如果不加碱，体系变为浑浊的时间可能稍微晚一些，那么我想问问大家：羟甲基化阶段pH值在什么范围可以不发生缩聚反应。
2. 如果羟甲基化阶段出现缩聚，或者说溶液变为白色浑浊，减压蒸馏很容易变为白色稠状糊，那么是否还可以进行甲醇醚化反应，如果能的话，怎么能证明醚化的产物是甲醇和羟甲基反应的而不是羟甲基之间反应的
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我的论坛，希望大家来参加
1楼2012-09-11 09:38:10
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cdcheng

铜虫 (著名写手)
xmc8358: 回帖置顶 2012-09-14 17:14:12
引用回帖:
8楼: Originally posted by vwang6 at 2012-09-12 09:18:59
氰特化工水溶性的甲醚化三聚氰胺如CYMEL 385是粘度很小，无限水溶.
这个树脂的分子式是MF3.2Me1.6，水溶性和F/M比，羟甲基化程度，醚化程度有关，你的这3个官能团比是多少？我说的不是指投料比，而是产品的摩尔比， ...

是的，低甲醚化的可以。
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10楼2012-09-12 12:08:36
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cdcheng at 2012-09-12 12:08:05
你知道为什么差距吗?你以为请了专利所有人就可以搞定，就可以做着一样？笑话，工艺控制，原料控制，中控，都会影响产品的最终质量，生产的稳定性，重复性！化工产品什么最重要？稳定！不是有点批次超好，有的批次超 ...

不能以发大分子或论文多少来论值不值得去研究
文章讲究的是创新
而技术讲究的是高性价比、提供给社会最环保最健康的产品
发science、nature又如何
日本都爬上钓鱼岛了
我们整天只能叫嚣一下
为什么
因为同样的东西
日本能做出来我们做不出来
日本的性能好我们的性能差
也许你可以说这是我们没把工艺控制好、没把原料控制好
那我想知道怎么才能控制好呢？？？？？
技术的改进和创新是永远不可能过时的
只有无数代人不停的改进才能得到更佳的产品
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11楼2012-09-13 09:02:56
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地，明天卖国!
引用回帖:
6楼: Originally posted by cdcheng at 2012-09-11 14:39:10
这个东西我02年就已经工业化了，高甲醚化和低甲醚化高活性的。
你们还弄这个有啥意思

这位老师话不能这么说。技术的进步就是需要不断探索。同样的道理，国外的汽车都那么多年了，为什么我们还有做？有问题大家交流才是开放的心态。举个历史，某公司请了美国专家——专利所有人。国产化一个树脂目前做的还是与国外有差距。目前还有一批博士在研究，但进展缓慢。酚醛树脂啊，100多年了！
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xmc8358
时间是一条忧伤的河流。
7楼2012-09-11 18:02:01
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vwang6

铁杆木虫 (正式写手)
氰特化工水溶性的甲醚化三聚氰胺如CYMEL 385是粘度很小，无限水溶.
这个树脂的分子式是MF3.2Me1.6，水溶性和F/M比，羟甲基化程度，醚化程度有关，你的这3个官能团比是多少？我说的不是指投料比，而是产品的摩尔比，因为一般投料的F和甲醇都比实际产品的多，抽真空抽走了未反应的。你说放置1段时间硬度增大？固化了么？固化才有硬度，没固化变化的是粘度，氰特CYMEL385一般20度放半年都没有问题。
cdcheng老兄，你做的高活性的是不是100度左右不需要加酸催化剂都可以固化？
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xmc8358
8楼2012-09-12 09:18:59
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cdcheng

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by s00992592 at 2012-09-11 18:02:01
这位老师话不能这么说。技术的进步就是需要不断探索。同样的道理，国外的汽车都那么多年了，为什么我们还有做？有问题大家交流才是开放的心态。举个历史，某公司请了美国专家——专利所有人。国产化一个树脂目前做 ...

你知道为什么差距吗?你以为请了专利所有人就可以搞定，就可以做着一样？笑话，工艺控制，原料控制，中控，都会影响产品的最终质量，生产的稳定性，重复性！化工产品什么最重要？稳定！不是有点批次超好，有的批次超烂！还有树脂和树脂也不一样，氨基树脂的和酚醛树脂有得比吗？氨基树脂的变数有多少，酚醛树脂的变数有多少？丙烯酸树脂现在发大分子的还很多，氨基树脂有吗？说明了什么呢？
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9楼2012-09-12 12:08:05
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普通回帖

vwang6

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
fyjqt: 金币+3, 应助奖励~ 2012-09-12 12:49:42
你做的甲醚化氨基树脂是脲醛还是三聚氰胺树脂？ 如果是三聚氰胺甲醚化，你用的甲醛是多聚甲醛还是37%甲醛？羟基化一般是在PH在碱性条件下进行的，8-10差不多就可以，一般是8-9左右。甲醛量大，PH减小可能是甲醛发生了岐化反应，变成甲酸和甲醇了，所以PH下降，如果你是滴加的37%甲醛，你的滴加速度怎么样？
从你提问看，你也算比较熟悉这个合成，所以我也不知道这些回答对你是否有用，我用过氰特的甲醚化三聚氰胺，合成这个不是特别熟悉，我是合成酚醛的，酚醛的羟甲基化主要和温度有关，控制在60-65就可以，不知道三聚羟甲基是否也受温度影响，不过三聚受PH影响大，很多反应结束时都调PH值稳定体系
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2楼2012-09-11 10:18:01
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vwang6

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xmc8358: 金币+5, ★有帮助, 谢谢！ 2012-09-11 10:39:04
对于您第2个问题，溶液变混浊是失去了水溶性，你做的是水溶性还是醇溶性甲醚化三聚氰胺树脂？缩聚程度高了也可以做甲醚化，要区分醚化产物是甲醇和羟甲基反应还是羟甲基之间的反应，你可以看投入多少甲醇，抽真空后抽出多少甲醇，当然甲醇和水是混在一起抽出的，你还是可以检验有多少甲醇反应了，好像用NMR也可以区分
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3楼2012-09-11 10:24:15
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xmc8358

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by vwang6 at 2012-09-11 10:24:15
对于您第2个问题，溶液变混浊是失去了水溶性，你做的是水溶性还是醇溶性甲醚化三聚氰胺树脂？缩聚程度高了也可以做甲醚化，要区分醚化产物是甲醇和羟甲基反应还是羟甲基之间的反应，你可以看投入多少甲醇，抽真空后 ...

首先要谢谢你的答复，我做的是甲醚化三聚氰胺树脂，水溶性的。我看文献报道说甲醚化氨基树脂的粘度小，固含量大，但是我发觉我做的树脂粘度挺大的，放置一段时间后，树脂硬度增大。那么文献报道的甲醚化氨基树脂粘度小，水溶性好等特点是不是说刚加热后或重新加热后树脂的粘度和水溶性呀
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4楼2012-09-11 10:48:01
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wind179050

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xmc8358 at 2012-09-11 10:48:01
首先要谢谢你的答复，我做的是甲醚化三聚氰胺树脂，水溶性的。我看文献报道说甲醚化氨基树脂的粘度小，固含量大，但是我发觉我做的树脂粘度挺大的，放置一段时间后，树脂硬度增大。那么文献报道的甲醚化氨基树脂粘 ...

您好，我也在做甲醛三聚氰胺树脂，但是我做出来的粘度却很小，我想要粘度大些，但总是提不上去，请问您能帮忙指点下吗？
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GOGO
5楼2012-09-11 11:56:44
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cdcheng

铜虫 (著名写手)
这个东西我02年就已经工业化了，高甲醚化和低甲醚化高活性的。
你们还弄这个有啥意思
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6楼2012-09-11 14:39:10
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