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jikai0317

金虫 (正式写手)

[求助] 关于葡萄糖氧化阶梯曲线的一些疑问 已有1人参与

各位同志大家好,最近在做葡萄糖催化的阶梯曲线(电流-时间曲线),为了防止一些分子的干扰(如,AA、UA、AP 等等)所以选择了一个比较低的电位(-0.3 V),而且我的葡萄糖氧化峰的电位本身就比较低(也是-0.3V)。因为做阶梯曲线是需要搅拌的,在不搅拌的时候,开始测试后初始电流为0左右。可是一旦搅拌,初始电流就变成了负值,大约在-40 uA 左右,而且曲线形状很乱,不平稳。(在高电位下,无论是否搅拌初始电流都在0左右,而且走势较为平稳)
想问问各位有没有出现过同样的情况,望高手给予解答!
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jikai0317

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by abc5710110 at 2012-09-21 11:32:41
你是做那种类型的传感器:2代还是3代?
最好贴出图来,看看

我是做的葡萄糖无酶传感器,Pt 纳米颗粒为催化剂。图片我会贴出来
主要问题是:在低电位(低于0.3V时候)做I-T曲线,一旦搅拌的话,初始电流就会变成负值。而且电位越低,曲线就越弯曲(整体走势很不规整),电流值就越负!我贴出来的是在0.25 V 的工作曲线,虽然初始电流依然为负值,但是曲线还算较为平坦,一旦电位继续降低,曲线就乱了,个中原因实在不明。(需要说明的是,葡萄糖在0V时候是有催化峰的!)
请指正!!!!!

Graph1.jpg



Graph2.jpg

雨从天空一滴一滴落下来
5楼2012-09-24 16:58:00
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abc5710110

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


jikai0317: 金币+1 2012-10-01 16:33:22
引用回帖:
5楼: Originally posted by jikai0317 at 2012-09-24 16:58:00
我是做的葡萄糖无酶传感器,Pt 纳米颗粒为催化剂。图片我会贴出来
主要问题是:在低电位(低于0.3V时候)做I-T曲线,一旦搅拌的话,初始电流就会变成负值。而且电位越低,曲线就越弯曲(整体走势很不规整),电流 ...

你在问题中说到为防止干扰,所以将工作电位设置为-0.3V,另外葡萄糖的氧化峰在-0.3V,我从cv中好像没看出-0.3v有啊?难道是浓度不一样?
而且你图中的电位都是正电位。这个怎么解释啊?
你做阶梯曲线的时候是用那个技术,计时电流还是时间电流曲线?
我觉得:  出现负电流跟葡萄糖的氧化还原电位有关,从图中看得出氧化还原峰很接近,会不会是这个原因啊,你试着在不同电位下做做。
3代的工作点位是不是都比较高啊?
强化多边交流,实现互利共赢
7楼2012-09-25 09:12:50
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普通回帖

jikai0317

金虫 (正式写手)

自己顶起来!!!!!!
雨从天空一滴一滴落下来
2楼2012-09-17 17:20:45
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jikai0317

金虫 (正式写手)

有人吗??
雨从天空一滴一滴落下来
3楼2012-09-18 09:35:05
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abc5710110

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


jikai0317: 金币+1, 有帮助 2012-09-24 16:34:38
你是做那种类型的传感器:2代还是3代?
最好贴出图来,看看
强化多边交流,实现互利共赢
4楼2012-09-21 11:32:41
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jikai0317

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by abc5710110 at 2012-09-21 11:32:41
你是做那种类型的传感器:2代还是3代?
最好贴出图来,看看

这是在0.2V 做出的工作曲线,可见初始电流更低了,曲线更不平坦!

Graph3.jpg

雨从天空一滴一滴落下来
6楼2012-09-24 17:12:01
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jikai0317

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by abc5710110 at 2012-09-25 09:12:50
你在问题中说到为防止干扰,所以将工作电位设置为-0.3V,另外葡萄糖的氧化峰在-0.3V,我从cv中好像没看出-0.3v有啊?难道是浓度不一样?
而且你图中的电位都是正电位。这个怎么解释啊?
你做阶梯曲线的时候是用那 ...

首先,先感谢您的指导与帮助,对于您的问题,我作如下解答:
在-0.3V 处是有一个氧化峰的,只是浓度低的时候不太明显,随着浓度增加该氧化峰峰值电流也会增加!
至于您说的为什么选择的是正电位,因为选择-0.3V 或者其他负电位时,初始电流值很低,电位越负电流值越低,而且受搅拌的影响也越大,曲线抖动的厉害,非常不规整,实在是无法做出阶梯曲线,只有电位在0.2V以上时,才有作出阶梯曲线的可能!
我用的是:时间-电流曲线!
对于您说的"  出现负电流跟葡萄糖的氧化还原电位有关"我觉得很有道理,但是我也有一些疑惑,疑惑1:我之前看过文献,按照文献上的说法葡糖糖氧化应该是一种单线不可逆的过程最终产物是二氧化碳和水,0.1V处的还原峰我觉得是Pt的还原峰,我也不清楚葡糖糖氧化的中间产物是否有还原的可能。疑惑2:即使葡糖糖氧化中间产物可以还原,一般来说,刚开始扫描时葡糖糖应该很少有被氧化的,还原电流的干扰应该没那么大吧!
我见过一篇文献是做Pd的催化的,属于美国分析化学杂志( L. Meng, J. Jin, G. X. Yang, T. H. Lu, H. Zhang and C. X. Cai, Analytical Chemistry 2009, 81, 7271-7280),该文献选择的催化电位只有-0.35V ,而且结果很漂亮,这也是让我疑惑的地方!
雨从天空一滴一滴落下来
8楼2012-10-01 17:07:01
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abc5710110

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
857688363: 金币+2, 感谢应助 2012-10-05 22:53:04
jikai0317: 金币+1 2012-10-07 20:39:50
在负电位下做I-T,好像总是从负电流开始,我用电子介体MDB,在-0.1V处,电流是正的,从-0.15V,就变成负的了,本身不是电化学出身,解释不清楚。
你的电极在不加葡萄糖之前在缓冲液中跑个CV看看,比较一下有无葡萄糖的cv图。
强化多边交流,实现互利共赢
9楼2012-10-02 09:55:10
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匿名


jikai0317: 金币+1 2012-10-05 21:53:55
本帖仅楼主可见
10楼2012-10-02 20:16:06
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