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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 分离出氯化铵
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yaoyinjun

金虫 (正式写手)

[求助] 分离出氯化铵

本人现在做的溶液里有大量的氯化铵和少量的亮氨酸，但是想除去氯化铵，而得到亮氨酸，用什么方法比较好。
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1楼 2012-09-10 09:40:01
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suker521

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yaoyinjun: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-09-10 14:59:25
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流。 2012-09-10 16:33:05
二氯甲烷溶解亮氨酸 水洗三次洗掉氯化铵 然后干燥并浓缩有机相 拿到纯品亮氨酸
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2楼2012-09-10 11:04:20
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yaoyinjun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by suker521 at 2012-09-10 11:04:20
二氯甲烷溶解亮氨酸 水洗三次洗掉氯化铵 然后干燥并浓缩有机相 拿到纯品亮氨酸

这样是可以除去大量的氯化铵，但是在有机相中肯定还会含有氯化铵。原本的亮氨酸就不多。
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3楼2012-09-10 14:59:14
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xhhmj1203

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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yaoyinjun: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-09-11 11:43:42
氯化铵是很容易溶解于水的，亮氨酸溶解在有机溶剂啊，先把反应液倒在水里，加有机容剂提取啊，多提几遍啊，然后把有机相浓缩干，再加水和有机溶剂提取啊啊！应该能把氯化铵除干净的！
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4楼2012-09-10 18:01:46
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suker521

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
yaoyinjun: 金币+2, ★有帮助 2012-09-11 11:50:59
引用回帖:
3楼: Originally posted by yaoyinjun at 2012-09-10 14:59:14
这样是可以除去大量的氯化铵，但是在有机相中肯定还会含有氯化铵。原本的亮氨酸就不多。...

千万不要搞错了 氯化铵在水中的溶解度远远大于有机相 多洗几次 可以将有机相中的氯化铵洗到无限低含量 无限接近0
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5楼2012-09-11 10:15:01
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yaoyinjun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xhhmj1203 at 2012-09-10 18:01:46
氯化铵是很容易溶解于水的，亮氨酸溶解在有机溶剂啊，先把反应液倒在水里，加有机容剂提取啊，多提几遍啊，然后把有机相浓缩干，再加水和有机溶剂提取啊啊！应该能把氯化铵除干净的！

亮氨酸在水中的溶解度也不是特低啊！2g/100mL水中，做了一次感觉到有机溶剂中的亮氨酸太少了。静置要不要很长时间？
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6楼2012-09-11 11:49:22
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yaoyinjun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by suker521 at 2012-09-11 10:15:01
千万不要搞错了 氯化铵在水中的溶解度远远大于有机相 多洗几次 可以将有机相中的氯化铵洗到无限低含量 无限接近0...

谢谢了!,我提取出来还要检测氯离子的含量的。
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7楼2012-09-11 11:55:28
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Lorin_ella

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-09-11 20:33:51
yaoyinjun: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-12 13:36:47
建议用THF溶解你的产品，NH4Cl在THF里面不溶解，直接过滤，弄干滤液就是产品了。
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8楼2012-09-11 20:14:56
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yaoyinjun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Lorin_ella at 2012-09-11 20:14:56
建议用THF溶解你的产品，NH4Cl在THF里面不溶解，直接过滤，弄干滤液就是产品了。

我不知道在THF里情况，没试过，亮氨酸应该是溶于THF里。就不知道溶解情况怎么样。
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9楼2012-09-12 13:39:33
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Lorin_ella

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yaoyinjun at 2012-09-12 13:39:33
我不知道在THF里情况，没试过，亮氨酸应该是溶于THF里。就不知道溶解情况怎么样。...

我做过硝基还原到氨基的，用到的试剂的有氯化铵，后处理除去氯化铵就是用THF溶解产品，过滤后旋干滤液的。产品做了NMR显示没有氯化铵的存在。
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10楼2012-09-12 23:15:54
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