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821322293

新虫 (正式写手)

[求助] 结晶性问题

大家好,请教一个关于结晶性的问题:
      我用高温炉烧结的样品总是结晶性很不好,XRD峰很杂,而且有大的波包形式峰,看国外有关这种物质,做出来的结晶性都很好,XRD图谱很尖锐,所以想求教一下:
    高温烧结合成样品,影响结晶性的原因可能有哪些?谢谢
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
821322293: 金币+2 2012-09-09 15:26:24
烧结温度本身就是一个因素,还有就是保温时间,估计煅烧方式也会有点影响。还有就是本身样品的配方。从你的叙述来看,你的样品中含有比较多的玻璃相,还有就是貌似结晶的晶体有晶格畸变,而且结晶度貌似不高。我个人认为你的样品配方中可能添加了部分助熔剂或者矿化剂成分,使得高温的时候形成的液相比较多,这个虽然一方面有利于液相传质以及晶体生长,但是本身不容易晶化完全;然后就是烧结温度和保温时间了,烧结温度较高,可以促进样品的传质,包括气相以及液相传质,以及晶核的形成;保温时间嘛,主要是影响晶体生长时间,保温时间较长,可以促进晶化完全;至于煅烧方式,主要是针对存在气相传质的过程,密封烧可以促进气相传质过程进行。个人建议可是适当的提高下烧结温度,并且延长保温时间,让样品的晶化完全一点;或者对于烧结过程,采取分段烧结的煅烧方式进行。
2楼2012-09-09 14:25:59
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821322293

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2012-09-09 14:25:59
烧结温度本身就是一个因素,还有就是保温时间,估计煅烧方式也会有点影响。还有就是本身样品的配方。从你的叙述来看,你的样品中含有比较多的玻璃相,还有就是貌似结晶的晶体有晶格畸变,而且结晶度貌似不高。我个人 ...

真诚感谢您的回复!,,
3楼2012-09-09 15:26:53
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天之蓝心

木虫 (正式写手)

五月散人

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
821322293: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-09-10 08:44:49
峰杂肯定是含有有杂质元素,温度不够或者保温时间太短。
他大舅他二舅都是他舅
4楼2012-09-09 20:27:47
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S071240

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


821322293: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-09-22 16:19:12
提高烧结温度!另外测一下粉体的XRD
5楼2012-09-20 16:44:35
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