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821322293

新虫 (正式写手)

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[求助] 结晶性问题

大家好，请教一个关于结晶性的问题：
我用高温炉烧结的样品总是结晶性很不好，XRD峰很杂，而且有大的波包形式峰，看国外有关这种物质，做出来的结晶性都很好，XRD图谱很尖锐，所以想求教一下：
高温烧结合成样品，影响结晶性的原因可能有哪些？谢谢

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1楼 2012-09-09 13:57:22

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whd博士

木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★
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821322293: 金币+2 2012-09-09 15:26:24

烧结温度本身就是一个因素，还有就是保温时间，估计煅烧方式也会有点影响。还有就是本身样品的配方。从你的叙述来看，你的样品中含有比较多的玻璃相，还有就是貌似结晶的晶体有晶格畸变，而且结晶度貌似不高。我个人认为你的样品配方中可能添加了部分助熔剂或者矿化剂成分，使得高温的时候形成的液相比较多，这个虽然一方面有利于液相传质以及晶体生长，但是本身不容易晶化完全；然后就是烧结温度和保温时间了，烧结温度较高，可以促进样品的传质，包括气相以及液相传质，以及晶核的形成；保温时间嘛，主要是影响晶体生长时间，保温时间较长，可以促进晶化完全；至于煅烧方式，主要是针对存在气相传质的过程，密封烧可以促进气相传质过程进行。个人建议可是适当的提高下烧结温度，并且延长保温时间，让样品的晶化完全一点；或者对于烧结过程，采取分段烧结的煅烧方式进行。

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2楼2012-09-09 14:25:59

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引用回帖:

2楼: Originally posted by whd博士 at 2012-09-09 14:25:59
烧结温度本身就是一个因素，还有就是保温时间，估计煅烧方式也会有点影响。还有就是本身样品的配方。从你的叙述来看，你的样品中含有比较多的玻璃相，还有就是貌似结晶的晶体有晶格畸变，而且结晶度貌似不高。我个人 ...

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