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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

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专业: 应用高分子化学与物理

[交流] 热分析讨论之DMA讨论总结

我把前一次DMA热分析讨论的结果作一次总结
   从讨论的结果看，关注DMA的人可能还不是很多，也可能是我写得简单，据我所知，虽然很多单位有此仪器，但很好利用的不多，我也亲眼目睹过。DMA其实已在在很多方面以发挥了重要作用，尤其测试诸如轮胎的动态性能，果冻口感等承受动态力的材料具有不可替代的作用。正如著名高分子物理学家A. Tobolsky曾说过：“如果对聚合物样品只允许你作一次实验，那么所作的选择应该是一个固体试样在宽温度范围内的动态力学实验”。
   材料的动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交变应力（或交变应变）作用下作出的响应，它不同于材料的静态力学行为，后者是在递增的力作用下的响应。相对其它力学实验来说，主要有如下几个优点：
  1. 在振动条件下使用的材料或制品，动态力学性能比静态力学性能更能反映实际条件下的性能
  2. 动态力学性能能同时提供材料的弹性与粘性性能
  3. 需要的样品小，能在宽阔的温度范围或频率范围内进行连续测试，因而可以在较短的时间内获得材料的刚度与阻尼温度，频率和时间的变化
4. 在测定高分子材料Tg和次级转变方面灵敏度远高于DTA, DSC之类的仪器，因而在评价材料耐热性与耐寒性，共混高聚物的相容性与混溶性，树脂固化体系的固化过程，复合材料中的界面特性和高分子运动机理等方面意义重大

   在这里我就不去介绍烦琐的理论了，只将最常用的操作模式及每个模式中一些注意的问题给大家介绍一下，给大家一个初步的印象，以便该用的时候能想起这种手段，这些会了，其它都能融会贯通。

   动态力学实验的方法：强迫共振，强迫非共振，声波传播等，这里主要介绍现在比较常见的方法――强迫非共振法
强迫非共振法的操作模试：

1. 拉伸模试
国际标准推荐拉伸试样的长度应大于宽度的6倍，这样可以忽略夹头对试样自由模量向收缩的限制，静载荷（也叫预应力）一般大于动载荷的10％～20％，常用125％（即大于25％），这样试样在实验中就以拉－拉形式发生振动
选择应力或应变的大小的根据：（其它模式一样实用）
a, 落在DMA应力－应变曲线上的初始线性范围内（应变一般为20～50μm），因为DMA的理论基础为线性粘弹性
b, 落在仪器允许的应力－应变范围内

  2. 压缩模式
   与拉伸模式相似，仅有的差别是：
   a, 所施加载荷方向相反
   b, 圆柱状试样或立方体，长方体试样置于两平行板之间。
   由于软材料在压缩变形中的应力－应变关系往往是非线性的，因此测试采用应变幅度越大，测得的模量越高，另一方面，如果样品与两平行板接触的两个面不理想，则会因试样与平板的非完全接触带来误差，其结果是应变越大，测得的模量可能越低。

  3. 弯曲模式
   包括悬臂梁弯曲和三点弯曲
   前者适于除薄膜，纤维外的所有高分子材料，后者适于测定刚性材料，试样均以片状为优。
国际标准推荐的要求为：
跨（自由长度）/厚比为：
  悬臂梁模式：>16
  三点弯曲： >8 跨为中心加载点到每一端支点的距离
  跨/宽比如下：
  悬臂梁模式：>6
  三点弯曲：  >3
  对于高模量（>50GPa）的材料，应该用长而薄的试样，以保证挠度的精确测量
  对于低模量（<100MPa）的材料，应该用短而厚的试样，以保证作用力的测量有足够的精度

4. 夹芯剪切模式
适合于实验较软的材料（0.1~ 50MPa）, 如软塑料，橡胶，凝胶等
试样形状优选矩形片
为了避免试样在剪切形变中出现因弯曲而引入的误差，国际标准推荐每个试样在加载方向的尺寸应超过厚度的4倍

5. 杆，棒扭转模式
适用模量范围：（剪切模量约10 MPa～10GPa）
试样形状为圆柱状或矩形截面棒状，试样应尽可能长，以减小夹持应力的影响
被测材料剪切模量大于1GPa时，应采用长而细的－薄的试样，以保证角位移的精确测量
模量低于100MPa时, 应用短而粗的试样，以保证扭转形变的力矩的精确测量

  最后给大家推荐一本书《高聚物与复合材料的动态力学热分析》过梅丽编著，化学工业出版社出版，大概19块钱，大家应该都能买一本，毕竟很便宜，这是目前国内唯一的一本介绍DMA的书。

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