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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 柱子是不是废了……拍了图，请大家帮助
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sunllxiao

银虫 (小有名气)

[求助] 柱子是不是废了……拍了图，请大家帮助

流动相磷酸盐  前一天半都挺好  第二天下午 突然就走不出峰  就稍微用了5%甲醇冲  之后用纯甲醇 冲了一晚上  后来就用水冲  水的3D图显示是蓝色的 纯甲醇总是冲不干净 还有吸收  请问该怎么办
PS：进了针空白血浆之后  压力飙到400pa

钻石70%甲醇.jpg



COSMOSIL100%甲醇.jpg
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1楼 2012-09-08 19:48:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sunllxiao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 2010062014 at 2012-09-09 10:55:10
不知道你冲得到底是什么顺序的，应该先用纯水配5%甲醇冲，然后再用纯甲醇冲

嗯……应该是这个顺序  但是我个人觉得  如果是用盐为流动相的话 最好用水配乙腈 之后甲醇收尾
现在5min  顽固出峰  是否是盐析出？
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8楼2012-09-09 13:59:52
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普通回帖

liupengp02

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱是不可以用纯水冲的
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你不懂我，我不怪你
2楼2012-09-08 20:10:46
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sunllxiao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liupengp02 at 2012-09-08 20:10:46
色谱柱是不可以用纯水冲的

说了5%甲醇  纯水这个是常识
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3楼2012-09-08 20:18:29
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氢化大雪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢 2012-09-09 08:33:33
sunllxiao: 金币+2 2012-12-26 15:08:19
sunllxiao: 金币+3 2012-12-26 15:09:48
压力飙升是泵里面的滤芯堵了，或者是柱子堵了，具体是哪个你可以调成冲管路不走柱子的模式，如果压力仍然比较高，那肯定是你的滤芯堵了，需要拿出来清洗或者更换新的
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美酒香茗
4楼2012-09-09 06:57:50
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liupengp02

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sunllxiao at 2012-09-08 20:18:29
说了5%甲醇  纯水这个是常识...

呵呵
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你不懂我，我不怪你
5楼2012-09-09 08:44:58
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2010062014

木虫 (正式写手)
不知道你冲得到底是什么顺序的，应该先用纯水配5%甲醇冲，然后再用纯甲醇冲
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6楼2012-09-09 10:55:10
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sunllxiao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 氢化大雪 at 2012-09-09 06:57:50
压力飙升是泵里面的滤芯堵了，或者是柱子堵了，具体是哪个你可以调成冲管路不走柱子的模式，如果压力仍然比较高，那肯定是你的滤芯堵了，需要拿出来清洗或者更换新的

之后用不等的乙腈走了梯度 5% 10%  30%  50%  70% 90%100%  发现柱压下降
但是纯乙腈的时候还是有残留

我觉得可能是盐析出  堵了柱子
有没有什么解决方案
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7楼2012-09-09 13:58:33
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sunllxiao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 氢化大雪 at 2012-09-09 06:57:50
压力飙升是泵里面的滤芯堵了，或者是柱子堵了，具体是哪个你可以调成冲管路不走柱子的模式，如果压力仍然比较高，那肯定是你的滤芯堵了，需要拿出来清洗或者更换新的

可以用异丙醇冲不
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9楼2012-09-09 15:54:34
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主
★
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-09-09 23:52:40
总感觉一开始的KDP惹祸了
我建议彻底地咨询厂家
尤其是让他们多讲讲注意事项

目前看 应该堵了
但应该不是水堵的
纯水会破坏柱子结构 造成孔道粘连 后果真这么严重吗?
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sunyu730_emuch@126.com
10楼2012-09-09 22:56:20
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