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[交流]
请教大家制备脲醛树脂微胶囊制备问题，芯材为E-51环氧
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小弟目前合成微胶囊，采用的是脲醛树脂为壁材，E-51环氧为芯材，做了不少实验但是不能成功，在溶液状态有微胶囊，但是干燥后微胶囊就没有了，貌似都破裂了，有些问题希望请教大家： 1.我采用十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为乳化剂，用光镜看了，乳化效果不错，但是发现烧瓶底部有很多环氧液滴，都没有被乳化，大家有不有遇到这样的问题，底部沉淀的环氧加SDBS也还是很难乳化，会不会是环氧有问题。我乳化用的普通搅拌，转速是500转/min，加过稀释剂BGE（正丁基缩水甘油醚）的试过，没加的也试过，还是有不乳化的环氧。这直接导致最后得到的产物，比较黏，而不是白色粉末。 2.我把我的详细步骤说一下，请大家帮我分析一下： 我采用两步法合成（1）先合成预聚体，5g尿素+13.51g 37%的甲醛溶液（摩尔比为1:2），加9滴三乙醇胺（TEA），pH接近9，加入三口烧瓶中，水浴70°反应1h，冷却至室温。实验中我采用的封闭体系，没用回流冷凝管，这个影响不大吧。 （2）0.75g SDBS溶于100g水中，加入E-51 12.75g与2.25g BGE，混合加入三口烧瓶中，500rpm，乳化40min，光镜观察，乳化液滴有大有小，整体还是比较均一。用稀硫酸在3h内将pH降低至3以下，缓慢升温60°，升温速率为0.2°/min，反应1h后滴加0.5g氯化铵水溶液（也试过将氯化铵溶解在稀硫酸中滴加，效果都不是很好），反应3h后抽滤（抽滤有不有什么影响）（有的说还要一定量去离子水，也试过，差不多），风干(也试过50°干燥，差不多)。溶液状态有微胶囊，抽滤干燥后就没多少了。 3.希望有经验的大侠能够给小弟一些有益指点，对于给予可行方案的虫子，我愿以千金相赠（可由版主代转），谢谢大家！ [ Last edited by xiongwei397 on 2012-9-7 at 19:53 ] |
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