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bycb2005铁杆木虫 (职业作家)
火星总统
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α- Chlor-p-oxy-propiophenon. 50 g α-Chlor-propionylchlorid und 37 g Phenol wurden 4 Stunden im dlbad auf 135' erhitzt. Bei der Fraktionierung gingen bei 117-120°/14 mm 49,4 g a- Chlor-propionsiizcre- phenylester iiber. Die gesamte Menge wurde unter Eiskiihlung mit 36 g Aluminiumchlorid versetzt, wobei eine schwache Rotfirbung auftrat. Am folgenden Tag erwarmte man das Gemisch langsam auf l l O o und hielt die Temperatur noch 4 Stunden auf dieser Hahe. Alsdann arbeitete man in der gewiihnlichen Weise auf und teilte das ijlige Reaktionsprodukt in 2 Teile. Den einen behandelte man mit Wasserdampf. Dabei ging ein 01 iiber (9,O g), das anfangs hellbraun aussah, nach der ersten Destillation aber hellgelb war (7,O g) und bei nochmaliger Rektifikation bei 126-128°/10 mm siedete (5,4 g). In ihm lag dss a-Chlor-o-oxypropiophenon vor.  0.png |
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liugwtiger
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bycb2005: 金币+10, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 膜拜一下，非常感谢！ 2012-09-08 18:24:22
bycb2005: 金币+10, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 膜拜一下，非常感谢！ 2012-09-08 18:24:22
| α-氯-p-氧-苯丙酮。50g的α-氯-丙酰氯和37g的苯酚（的混合物）在油浴中加热到135℃保温4小时。在117-120o/14mm的分馏过程中会有49.4g的α-氯-丙酸-苯基酯转变（产生？）。所有的量在冰冷却下加入的氯化铝为36g，此时会产生微弱的红色。在接下来的一天中把该混合物缓慢加热到110℃并把温度在保持4小时。之后以传统方法处理，并把油状的反应产物分为两份。一份用水蒸气处理，这时会产生一种油（9.0g），该物质开始时是浅黄褐色的，但在第一次蒸馏后有(7.0g)，以及在再一次的精馏中（126-128o/10mm），会沸腾。在其中存在有α-氯-p-氧-苯丙酮。 |
2楼2012-09-08 13:17:25