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chenrly

铁虫 (小有名气)

[求助] 急求CD谱的测试溶剂对结果的影响

请问一下大家CD谱的测试溶剂对结果的影响大不?我用的不一样的溶剂测的谱,结果与文献差好多。化合物的纯度从核磁数据上看应该还可以。
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

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chenrly: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-07 13:19:27
1)避免选择有紫外吸收的溶剂测试;
2)NMR判断纯度是没有问题的,但要是所测物质为(部分)外消旋,NMR是看不出来的,但在CD上就能得到体现;
3)条件允许的话,在测CD前,最好用手性HPLC分析其光学纯度。
2楼2012-09-07 12:54:32
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chenrly

铁虫 (小有名气)

我用的溶剂是甲醇,那影响是不是不大?  那两个样品就是做制备下来的,在液相上的保留时间有明显的差别,在氢谱上化学位移也很不一样,应该不是混在一起的原因.不过我有点担心称量的时候混到别的东西了,或者化合物放久变了?我的化合物是黄酮类,应该比较稳定吧?
3楼2012-09-07 13:19:18
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


甲醇是合适的测试溶剂;黄酮的化学稳定性绝大多数都蛮不错的。
4楼2012-09-07 16:02:28
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chenrly

铁虫 (小有名气)

送鲜花一朵
лл
5楼2012-09-07 21:09:32
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