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yyyy00

金虫 (正式写手)

[求助] 4-氨基嘧啶氨基活泼吗

请教大家一下,4-氨基嘧啶的4位氨基活泼吗 这两天在做这个氨基的磺酰化,在SFS上面查大部分用的条件是直接吡啶做溶剂,但是我做,一直没有成功, 大家有没有做过的交流下经验啊
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liufeng1029

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-06 19:07:58
加点DMAP  或者用叔丁醇钠  钠氢

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2楼2012-09-06 19:04:50
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wupingtcm

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-17 08:50:52
同意留上的,加钠氢,DMAP效果不是很好。
3楼2012-09-06 23:54:16
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yyyy00

金虫 (正式写手)

还是用吡啶作溶剂吗?我做的时候是用对硝基本磺酰氯,最后氨的原料和酰氯的原料都没有了,生成的不溶的固体,核磁显示不是我要的东西,到底是怎么回事儿啊?
4楼2012-09-14 11:07:36
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yyyy00

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by liufeng1029 at 2012-09-06 19:04:50
加点DMAP  或者用叔丁醇钠  钠氢

我再去试一下吧!还是用吡啶作溶剂吗?另外我做的时候是用对硝基本磺酰氯,最后氨的原料和酰氯的原料都没有了,生成的不溶的固体,核磁显示不是我要的东西,到底是什么东西啊?麻烦指点啊
5楼2012-09-14 11:10:05
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yyyy00

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wupingtcm at 2012-09-06 23:54:16
同意留上的,加钠氢,DMAP效果不是很好。

哦,我去试试,我做的时候是用对硝基本磺酰氯,最后氨的原料和酰氯的原料都没有了,生成的不溶的固体,核磁显示不是我要的东西,到底是怎么回事儿啊?还有2-氨基噻唑用二氯甲烷溶剂,加三乙胺和DMAP也遇到同样的问题,原料都没有了,产物倒是有,但是产率非常低,都生成了不溶的固体,求交流啊!
6楼2012-09-14 11:13:57
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wupingtcm

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-17 08:50:59
引用回帖:
6楼: Originally posted by yyyy00 at 2012-09-14 11:13:57
哦,我去试试,我做的时候是用对硝基本磺酰氯,最后氨的原料和酰氯的原料都没有了,生成的不溶的固体,核磁显示不是我要的东西,到底是怎么回事儿啊?还有2-氨基噻唑用二氯甲烷溶剂,加三乙胺和DMAP也遇到同样的问 ...

根据我们的经验,伯胺不需要加DMAP,加了会生成另外一种物质(而且是主要的),类似于脲的结构。
7楼2012-09-16 23:53:25
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
8楼2013-11-01 14:39:09
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