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毛坦长2008

铜虫 (正式写手)

[求助] 请问:硼氢化钠和甲醇剧烈反应和文献上现象不符合,请高手明示啊!!!

最近在做还原实验用国药98%硼氢化钠做还原剂,甲醇和乙二醇做溶剂,但是加进去以后剧烈反应有大量气泡和热产生,反而放到超纯水里相对反应比较温和不知什么原因,特此请教高手!!!
主要问题:
(1)剧烈反应有大量气泡和热和文献上现象不符合,文献大多用其作为溶剂来进行酯的还原,这样其还原作用还能保证不?(我测了一下溶剂均是偏碱性的)
(2)硼氢化钠一般还原酯的反应温度多少啊,文献有0℃,室温和90℃,感觉有点乱啊;
(3)我加了助剂在里面效果也没有明显提高啊;
谢谢啦
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呵呵
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小胜科研室

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

NABH4和甲醇反应就是恨剧烈有硼烷和氢气,产生,过程是放热,注意滴加速度。冰水浴下缓慢滴加,然后温室反应即可。可以尝试用乙醇做溶剂,应该会好些。
2楼2012-09-13 14:02:13
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