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求原料药洛索洛芬钠合成工艺
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bronzezt
至尊木虫 (职业作家)
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洛索洛芬钠合成工艺·有关物质的研究李光毅 【摘要】：在氢氧化钠和丙酮的存在下,2-对溴甲基苯丙酸和2-乙氧羰基环戊酮进行烷基化,经水解、脱羧、成盐得洛索洛芬钠。探索溶剂丙酮的用量和反应温度对洛索洛芬钠中有关物质含量的影响。结果表明,洛索洛芬钠中有关物质的含量小于0.5%,收率大于73%。 洛索洛芬钠的合成新方法研究 张兴贤;胡克斌;周敦峰;卢鑫; 洛索洛芬钠(loxoprofen sodium)是一种重要的2-苯丙酸类非甾体消炎镇痛药,由日本三共公司于1986年开发上市,具有较高的抗炎、镇痛、解热作用,且消化道不良反应小[1]。2-(4-溴甲基)苯基丙酸是合成洛索洛芬钠的关键中间体,文献报道2-(4-溴甲基)苯基丙酸的合成方法主要有:1)文献[2]以取代苯乙腈为原料,经甲基化、水解制得2-芳基丙酸,该方法易生成二甲基化产物,产品的分离、提纯、精制比较困难。2)文献[3]以对甲基苯乙烯为原料经氯化氢加成、格氏反应、羧基化反应得到2-芳基丙酸,其中格氏反应容易发生双分子偶联,产物收率低,反应条件苛刻。3)文献[4]以2-氯丙酰氯为起始原料,与甲苯进行酰基化反应得到2-氯-1-(4-甲基苯基)-1-丙酮,然后用新戊二醇保护羰基,在氧化锌和氧化亚铜催化下,进行1,2-芳基重排,经水解、酸化得到2-芳基丙酸,但研究发现甲苯的酰化、缩酮、重排过程不易控制,且原料2-氯丙酰氯价格较高。4)文献[5]以芳基丙酮、原甲酸三乙酯为原料,碘催化下进行1,2-芳基重排,经水解制得2-芳基丙酸,此法所需原料碘的价格昂贵,且反应时间长,收率低。在综合文献方 图书名称：洛索洛芬钠的合成路线和工艺过程 http://book.kongfz.com/22966/150605687/ 全书分为总论、各论及实验三部分。总论介绍了药物合成工艺路线的选择和合成工艺的研究，中试放大与生产工艺规程，安全生产、劳动防护与原料药GMP生产，药厂“三废”防治技术，制药工艺改进等；各论部分内容，包括相转移催化技术，柱层析分离技术，氢化可的松、贝诺酯、洛索洛芬钠、氯霉素4个代表药物的合成工艺路线、生产工艺原理和生产工艺过程等；实验部分包括对乙酰氨基酚、利多卡因、贝诺酯、维生素B中间体的合成及精制。 本书可作为化工类及生物医药类职业教育的相关专业教材，也可作为化学制药生产企业职工的培训教材。 非甾体抗炎药洛索洛芬钠的合成工艺研究 作者：武汉化工学院 刘安昌等 http://info.pharmacy.hc360.com/2005/07/01103332159.shtml ［摘要］目的：改进合成工艺，缩短合成路线，提高总收率。方法：以甲苯为原料，合成2-对溴代甲基苯基丙酸。再在乙醇、DMF溶剂和氢氧化钠的条件下，与2-乙氧羰基环戊酮进行烷基化后直接水解，脱羧成盐得洛索洛芬钠。结果：经IR，1H-NMR光谱鉴定，产品结构与洛索洛芬钠一致。结论：该合成路线较短，总收率40%以上。 洛索洛芬钠的合成方法 专利类型：发明 专利号：200710156147 专利申请日：2007/10/19 公开（公告）日：2009/04/22 洛索洛芬钠中间体合成工艺的优化刘俊 【摘要】：2-(4-溴甲基苯基)丙酸是合成洛索洛芬钠的关键中间体之一。以甲苯为起始物料,经过Friedel-Crafts酰化反应、缩酮化反应、重排反应、溴化反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸。在重排反应过程中,主要研究了以醋酸锌为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂时,缩氯酮重排合成2-(4-甲基苯基)丙酸的反应,并考察了反应时间、反应温度、催化剂用量对2-(4-甲基苯基)丙酸收率的影响。实验结果表明：缩氯酮质量为8.1g,氯化亚铜质量为0.5g,醋酸锌质量为0.7g,反应温度为140℃,反应时间为4.5h,收率可达89%；在溴化反应过程中,主要研究了不同溶剂和溴化剂的影响,并考察了滴溴时间、物料配比、溶剂量和引发剂过氧化苯甲酰用量对2-(4-溴甲基苯基)丙酸收率的影响。实验结果表明：2-(4-甲基苯基)丙酸为9.84g,滴溴时间为5h,物料配比为1,三氯甲烷为40mL,过氧化苯甲酰用量为0.7g,收率达到50%。初步探讨了重排反应和溴化反应机理,并采用X-4显微熔点仪、高压液相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱对目标产物进行了分析和表征。 新合成工艺提高洛索洛芬钠收率 武汉工程大学的科研人员前不久通过改进工艺，缩短合成路线，成功研发出非甾体抗炎药洛索洛芬钠(loxoprofen sodium)新的合成工艺，使洛索洛芬钠的总收率明显提高。从而降低了该药的生产成本，为洛索洛芬钠现代工业化生产提供了一种新的工艺处方。 http://www.100md.com/html/DirDu/2005/09/01/28/63/29.htm |
3楼2012-09-06 09:11:28
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