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金虫 (正式写手)

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[交流] 5个金币求助：丙酮-四氢呋喃-水混合物体系如何分离？

学生实验，打算分离THF丙酮水体系，水应该是好除的，加干燥剂就可以了。但因为丙酮和THF会形成共沸物，不知道用什么方法好。

在精馏前一般加二硫化碳，但是我们不想用二硫化碳，不知道还有没有其他助剂？大家有没有文献啊？

如果能解决这个问题，斑竹请把我的金毕转5个过去。

（网上资料：1、氢呋喃（THF）既是一种性能优良的贵重有机溶剂,又是一种重要的有机合成中间体,因此在制药、涂料、皮革等领域应用广泛.当四氢呋喃用作溶剂时,由于其不被消耗,往往需要进行回收.但四氢呋喃易与水、丙酮等其他极性溶剂形成共沸物,而生产中又常需要四氢呋喃的纯度足够高，进而增加了分离提纯难度
2、据文献报道，丙酮和四氢呋喃在57℃时有共沸组成（丙酮86.7％，四氢呋喃13.3％），清大泰克的科研人员在进行实验时也发现，当在丙酮高浓区时，丙酮和四氢呋喃确实存在共沸组成，用普通精馏方法得不到丙酮产品。因此，传统的丙酮、四氢呋喃混合体系在分离时通常利用丙酮和二硫化碳能形成低沸点的共沸物，先将丙酮从体系中移除，然后再对剩余四氢呋喃进行精馏得到四氢呋喃产品；用水作为萃取剂将丙酮和二硫化碳的共沸物分开，再进行丙酮的精制。
　　由于所选用的共沸剂--二硫化碳是一种弱酸，容易分解，并且有剧毒，因此用二硫化碳作为共沸剂分离丙酮和四氢呋喃存在如下难以克服的缺点：
① 二硫化碳在加热的情况下容易分解，溶剂回收厂家的实际数据显示，每回收一吨丙酮成品，需要消耗二硫化碳60公斤，目前，二硫化碳的价格4500元/吨，因此仅此一项就多增加成本270元；
② 二硫化碳是一种弱酸，会腐蚀碳钢设备，它的分解产物如硫磺等会严重的堵塞填料塔中的填料，使企业不得不经常停车进行清洗；
③ 二硫化碳的分解物会残留在回收的丙酮和四氢呋喃中，在用于制药时会影响药物的化学合成反应，给制药厂带来不利影响；
④ 由于二硫化碳的强毒性，对于设备的密封性能提出较高的要求，同时会影响车间操作环境。
　　针对二硫化碳共沸法所存在的上述缺点，清大泰克公司的科研人员转化思路，先将影响后续分离工艺的水脱除掉，然后选择特殊的萃取剂将四氢呋喃从体系中移除，再精制分别得到丙酮和四氢呋喃，即新开发的联合萃取精馏工艺。所需设备如下：
① 粗蒸塔--剔除混合溶剂中不需回收的杂质，将丙酮、四氢呋喃和水从体系中蒸出；
② 脱水塔--采取特殊的脱水剂，采取萃取精馏方式，把水脱掉；
③ 脱水剂回收塔--回收脱水剂回用于脱水塔；
④ 脱四氢呋喃塔--再选用另外一种新的萃取剂，采用萃取精馏的方式将四氢呋喃与丙酮分离，塔顶得到含量99.7％的丙酮产品，塔底为萃取剂和四氢呋喃的混合物；
⑤ 萃取剂回收塔--在回收该萃取剂回用到脱四氢呋喃塔时，塔顶得到四氢呋喃的粗品；
⑥ 四氢呋喃精制塔--将四氢呋喃粗品经过精制得到四氢呋喃产品，塔顶蒸出的组分返回到粗蒸塔循环使用。
　　混合溶剂回收厂家的实际运行数据表明，采用该工艺回收丙酮和四氢呋喃，可以达到如下指标：丙酮的总回收率≥95％，回收得到的丙酮含量≥99.7％；四氢呋喃的总回收率≥95％，回收得到的四氢呋喃含量≥99.9％，每处理一吨含80％丙酮、10％四氢呋喃的混合水溶液的饱和蒸汽消耗不超过2.5吨，所用萃取剂的消耗不超过1公斤。）

[ Last edited by reaction on 2007-6-2 at 21:54 ]

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