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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 讨教共沉淀法制备催化剂细节问题
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caoyuxia0722

银虫 (小有名气)

[交流] 讨教共沉淀法制备催化剂细节问题

我现在正在制备一些Cu/ZnO催化剂，采用共沉淀法，一些细节还不是很懂。
问题1：共沉淀法时的pH是指的什么pH？是沉淀剂溶液的pH还是指铜锌硝酸盐加到沉淀剂之后混合物的pH？
问题2：洗涤打浆是什么意思？
问题3：老化时是静止老化还是要搅拌？还有就是老化时温度一直在控制在某个值吗？
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1楼 2007-06-02 11:06:27
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earth18

铜虫 (小有名气)

你是合成甲醇还是水煤气变换的

★ ★ ★
berlin(金币+3):不错的解答，3个金币奉上，呵呵。有一个问题讨论一下，就是老化，不一定完全是静止老化，就像你说的那样，老化是否搅拌是决定晶形和晶粒大小的影响因素之一。
1、共沉淀时的pH就是在沉淀过程中保持某一个值，我做Cu/ZnO时是8，插个电极就行了
2、洗涤打浆指的是老化完后，洗涤时把包杂在沉淀里的可溶性离子弄出来，比如用NaCO3作沉淀剂，就有Na离子在沉淀里面，它对反应是有害的，要把它洗干净才行。
3、老化是静止的，我一般是老化过夜，这个过程是晶体生长的过程，我做的Cu/ZnO催化剂就是室温老化的，但也有控制某个温度的，但影响不是很大，有人做过了。
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2楼2007-06-02 14:13:48
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by earth18 at 2007-6-2 14:13:
1、共沉淀时的pH就是在沉淀过程中保持某一个值，我做Cu/ZnO时是8，插个电极就行了
2、洗涤打浆指的是老化完后，洗涤时把包杂在沉淀里的可溶性离子弄出来，比如用NaCO3作沉淀剂，就有Na离子在沉淀里面，它对反应是 ...

插个电极怎么测pH值啊？请指点。我只知道用pH计测，不过也没用过
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3楼2007-06-02 21:37:36
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
引用回帖:
Originally posted by getiao at 2007-6-2 21:37:

    插个电极怎么测pH值啊？请指点。我只知道用pH计测，不过也没用过

PH计就是电极，测量电极和参比电极一比较就可以测出体系的 PH值
一般情况下都要进行校正后才能使用
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4楼2007-06-02 22:07:00
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
二楼真热心！称赞一下！
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5楼2007-06-03 10:25:49
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gjw1888

我告诉你

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
1)PH值是指中和后的混合溶液的PH值,用精密PH试纸测就可以了.一般控制在7-7.5.
2)老化是沉淀结束后,在一定的温度下保持一定时间,对你做的催化剂来说,老化温度70度左右,时间2小时.
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6楼2007-06-03 10:33:28
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icenlink

金虫 (正式写手)

关于老化

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助！：）
做老化都是静置的，是晶体生长或者聚合物分子继续聚合的一个过程，属于一个稳定样品的过程，所以一般它是不搅拌的，另外温度是稳定不变的，要么是室温要么就控制一定温度不变，你要掌握好时间在下午制好样，让它刚好赶上过夜来老化，那么第二天刚好可以用，一般都是12个小时左右，嘿嘿，我也做催化，老化是经常要做的事儿，不知道我的方法恰不恰当，你可参考，以后多讨论！
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穿过幽暗地岁月也曾感到彷徨当我低头地瞬间才发觉脚下的路~~~
7楼2007-06-03 10:49:14
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caoyuxia0722

银虫 (小有名气)
我用的是氨水调节pH，pH很难调，不稳定，容易波动，你们有什么好办法？
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8楼2007-06-03 11:12:36
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caoyuxia0722

银虫 (小有名气)
老化时间的长短对催化剂的催化效果有影响吗？
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9楼2007-06-03 11:15:52
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icenlink

金虫 (正式写手)

老化！！

★
nxl5096224(金币+1):呵呵，谢谢应助！
引用回帖:
Originally posted by caoyuxia0722 at 2007-6-3 11:15 AM:
老化时间的长短对催化剂的催化效果有影响吗？

老化的目的是使样品稳定，在老化的过程中样品中物质分子的聚集程度在不断的变化（但变化应该是趋于缓慢的），物质结构越来越趋于均一化，即分子聚集程度趋于一致。这样时间可能短了不够，长了又浪费。所以一般都是一天（12h）, 但还是要视情况而变。如果要制备的样品结构不是很复杂或副反应少，12h也就够了，相反可能就要花稍长一点的时间来让样品稳定陈化。我看过的文献上也有用24h的，最长的还有96h的,就是四天四夜啊！我自己觉得这样太浪费时间了，没必要（只是有的时候，嘿嘿）！。
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穿过幽暗地岁月也曾感到彷徨当我低头地瞬间才发觉脚下的路~~~
10楼2007-06-03 17:49:00
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