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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 生产管理 » 如何实现工业化超低温操作？
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cuixiaogang

木虫 (正式写手)

[交流] 如何实现工业化超低温操作？

兄弟最近遇到一项目，要求体系反应温度至-78度，保持时间10-20min。本人拟用玻璃反应釜，外加超低温冷却循环泵解决放大。各位大侠对反应设备有何高见？能否推荐合适的设备，用以大生产规模？谢谢！
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1楼 2012-09-04 14:05:35
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
cuixiaogang(金币+1): 谢谢参与
xulili: 金币+1, 感谢版主热心交流 2012-09-04 15:32:59
看你体积了，不是很大可以考虑干冰/液氮都可以，我做过10L的普通三口瓶，两个同时反应，时间维持了至少2小时
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2楼2012-09-04 15:18:52
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auts2007

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
cuixiaogang(金币+1): 谢谢参与
xulili: 金币+1, 感谢热心交流，欢迎常来工艺技术版块 2012-09-04 15:42:07
1KL不锈钢反应釜，内置盘管，外部夹套全部冲液氮降温夹套和盘管可放少许乙醇做为传热介质，进口冲液氮，出口高空排放，2-3个小时体系就能降到-78度，考虑设备承受情况，首次降温可慢点。很成熟的。我们现在的设备都还在。
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3楼2012-09-04 15:37:42
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hhcck

金虫 (小有名气)
★ ★
cuixiaogang(金币+1): 谢谢参与
xulili: 金币+1, 感谢热心交流，欢迎常来工艺技术版块 2012-09-05 10:28:57
同意三楼的意见，只是不锈钢材质要用３１６L的，其它的材质耐受不了。内盘管进口在下，出口在上，液氮从下进上出。
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4楼2012-09-04 16:38:23
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米兰粉条

金虫 (小有名气)
★
cuixiaogang(金币+1): 谢谢参与
批量大可以用液氮罐，不锈钢反应釜，要花不少钱哦
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6楼2012-09-05 12:57:33
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cuixiaogang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by auts2007 at 2012-09-04 15:37:42
1KL不锈钢反应釜，内置盘管，外部夹套全部冲液氮降温夹套和盘管可放少许乙醇做为传热介质，进口冲液氮，出口高空排放，2-3个小时体系就能降到-78度，考虑设备承受情况，首次降温可慢点。很成熟的。我们现在的设备都 ...

能否提供该设备供应商名称？谢谢
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7楼2012-09-05 13:56:24
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王磊123

铜虫 (初入文坛)
★ ★
cuixiaogang(金币+1): 谢谢参与
xulili: 金币+1, 感谢交流 2012-09-09 21:52:35
液氮 很容易的 ，我们公司经常做的。
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8楼2012-09-09 20:08:56
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USERWY

木虫 (正式写手)
★
cuixiaogang(金币+1): 谢谢参与
液氮 通到反应体系里也可以的
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9楼2012-09-09 23:17:57
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
cuixiaogang(金币+1): 谢谢参与
nwxjh: 金币+1, 专家这月得努力答疑了哟O(∩_∩)O~ 2012-09-10 08:32:05
楼主想用外循环降温放大实验，估计是在为大生产做准备吧！

因此，我建议你选择玻璃反应釜，双层，外面要做保温，不利于观察，如有必要，可以用三层的。
-80度的机子要达到-78度可能有点困难，这个可以和生产设备的做交流，他们应该会给你更好的解决方案。

设备厂家现在多，需要的话可以联系。
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10楼2012-09-10 08:26:46
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
cuixiaogang(金币+1): 谢谢参与
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11楼2012-09-11 14:48:41
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plf48

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+1, 鼓励新虫认真交流^_^ 2012-09-15 14:45:36
nwxjh: 回帖置顶 2012-09-15 14:45:39
该设备材质宜用耐低温不锈钢（温度太低）；降温采用液氮夹套（或盘管）降温，另加锅内液氮搅拌（底部设分布器），并具有增强冷却降温和物料搅拌均匀的作用。（再好配备自控装置，保冷是不可缺的）
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14楼2012-09-15 10:13:26
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xulili: 金币+2, 感谢热心交流 2012-10-04 13:39:40
普通玻璃反应釜肯定不行，钢化玻璃倒是可以，操作时也是让人担心。可以用低温钢，不一定要用316L，316L只是添加了Mo，使其具有抗点蚀性能，还比较贵。
铁素体低温钢按成分分为三类①低碳锰钢　　低碳锰钢(C0.05～0.28％,Mn0.6～2％)。使Mn/C≈10，降低氧、氮、硫、磷等有害杂质，有的还加入少量铝、铌、钛、钒等元素以细化晶粒。这类钢最低使用温度为－60℃左右。②低合金钢　　低合金钢。主要有低镍钢(Ni2～4％)、锰镍钼钢(Mn0.6～1.5％,Ni0.2～1.0％，Mo0.4～0.6％，C≤0.25％)、镍铬钼钢 (Ni0.7～3.0％，Cr0.4～2.0％，Mo0.2～0.6％，C≤0.25％)。这些钢种的强度高于低碳钢，最低使用温度可达-110℃左右。中国研制了几种节镍的低温用低合金钢如09Mn2V等。③中（高）合金钢　　中（高）合金钢。主要有 6％Ni钢、9％Ni钢、36％Ni钢，其中9％Ni钢是应用较广的深冷用钢。这类高镍钢的使用温度可低至-196℃。
编辑本段奥氏体低温钢　　奥氏体低温钢具有较高的低温韧性，一般没有韧性－脆性转变温度。按合金成分不同，可分为三个系列：①Fe-Cr-Ni系　　Fe-Cr-Ni系。主要为18-8型铬镍不锈耐酸钢。这种钢低温韧性、耐蚀性和工艺性均较好，已不同程度地应用于各种深冷(-150～269℃)技术中。②Fe-Cr-Ni-Mn和Fe-Cr-Ni-Mn-N 系　　Fe-Cr-Ni-Mn和Fe-Cr-Ni-Mn-N 系。这类钢种以锰、氮代替部分镍来稳定奥氏体。氮还有强化作用，使钢具有较高的韧性、极低的磁导率和稳定的奥氏体组织，适用于作超低温无磁钢（即材料的磁导率很小）。如0Cr21Ni6Mn9N和0Cr16Ni22Mn9Mo2等在-269℃作无磁结构部件。③Fe-Mn-Al系奥氏体低温无磁钢　　Fe-Mn-Al系奥氏体低温无磁钢。是中国研制的节约铬、镍的新钢种，如15Mn26Al4等可部分代替铬镍奥氏体钢,用于-196℃以下的极低温区。如能改善这种钢的抗化学腐蚀能力，还可扩大其应用范围。
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15楼2012-10-04 11:25:00
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lou8611

至尊木虫 (知名作家)
★
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不锈钢反应釜，液氮降温。价格比较贵。宁波明欣化工
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12楼2012-09-12 14:20:57
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plf48

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
该设备材质宜用耐低温不锈钢（温度太低）；降温采用液氮夹套（或盘管）降温，另加锅内液氮搅拌（底部设分布器），并具有增强冷却降温和物料搅拌均匀的作用。（在好配备自控装置）
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13楼2012-09-15 10:02:03
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风吹云飘过

铁虫 (初入文坛)
★
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同意12楼的，宁波明欣，我们车间就买了1台1200L的低温釜。用液氮降温，我们最低做过-95°的。
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16楼2013-02-18 16:40:20
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hg30717580

木虫 (职业作家)
用冷媒冷却就行啊
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17楼2013-02-19 13:18:49
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ulus

铁虫 (初入文坛)
★
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我们只解决冷却循环，你这不清楚细节
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18楼2013-03-28 17:06:54
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lqf210

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by ulus at 2013-03-28 17:06:54
我们只解决冷却循环，你这不清楚细节

你们使用什么进行冷却循环？
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19楼2016-01-27 09:44:31
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
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20楼2016-01-30 14:05:58
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wzf678

铜虫 (著名写手)
★
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您的做法估计不太行。建议使用低温反应釜，液氮冷却。
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21楼2016-02-01 11:18:24
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tianya8i5楼
2012-09-04 21:23   回复  
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