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moda007

新虫 (初入文坛)

[交流] 离子液体BMIMBF4的提纯?

大家好,我是一个研究离子液体BMIMBF4的学生,但是在做电化学性能的时候,测空白离子液体的时候老是得到2个杂的氧化峰,还原曲线就比较平缓,为此, 我曾多次提纯离子液体(用二氯甲烷和少量的水洗)都不行,在此想请各位大虾帮帮忙,出个主意,最好是萃取就可以提纯了,谢谢!
[search]BIMIBF4[/search]

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-18 at 20:13 ]
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lzplicp2003

金虫 (正式写手)

副教授


martintienwoo(金币+1,VIP+0):3KS
看到大家讨论这么热烈,我也想说两句,不瞒大家我已经在离子液体电化学上研究了快5年了,离子液体中如BMImBF4,用常规的二部法合成出的产品一般来说都含有少量的Cl离子,甲基咪唑,水等等,但是在一个低含量的水平下,能出氧化锋的就是Cl离子(如果用溴丁烷做事Br离子,更容易出锋),少量水的存在会增加背景电流,如果要除去BMImBF4中的Cl离子(存在形式为BMImCl),在实验室中最简便的方法就是萃取,用二氯甲烷和水多次萃取,损失很大,通常萃取要达到5次以上,产率只有~30%,但为了达到电化学纯度的要求则必须这样做,如果有足够的耐心,建议你用柱层析。在做CV之前用油泵要抽真空4小时,CV扫描时建议从开路电位开始扫描,如果这样做下去我觉得还是和文献上的差不多的,不过要看清不同扫描速率下的CV也是会有很大差别的,呵呵,就说的这里~~
电化学
13楼2008-02-20 15:26:12
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magicpopo

金虫 (著名写手)

电之炼金术士


allsw(金币+1,VIP+0):谢谢,参与交流!
你的产物有没有颜色?
是不是水没有除干净,加二氯甲烷洗涤旋蒸试试
2楼2007-06-02 17:06:21
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kjh-11

铜虫 (小有名气)


小红豆(金币+1):感谢你的资源!
应该正常的,要是峰在旁边不影主图就没关系了,看看是不是、氧和氢的峰因为你加了水嘛,试试不加水用乙醇或四氯化碳什么的试试
每天都有收获,每天都不满足于自己的收获
3楼2007-06-03 19:17:31
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木头83

荣誉版主 (知名作家)

糊涂虫

我和楼主一样,也是做电化学的,同样根本就得不到文献上那么好的电势窗口,离子液是我们从一个国内做这个离子液体很牛的研究所搞来的。但同样是有许多的杂质峰,最近我看了相关的书提到里面的杂质是很难去除的除了反应的原料还有水。但水可以用分子筛去除,我这有篇文献中有提到,你可以自己看看http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=469791
我只看我所拥有的,不看我所没有的。
4楼2007-06-16 00:08:49
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