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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 丝光分子筛，NH4NO3交换重复不出来了，求助各位
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zyhou at 2012-09-04 13:36:12
支持6楼的答复！

除此以外，还应考虑硝酸铵有没有问题！

我也怀疑过，也使用过别人的。
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11楼2012-09-04 14:39:58
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by sunnyyang09 at 2012-09-04 14:37:37
谢谢您的指导。
两次的分子筛是同一批的。我是在一大桶分子筛中取的一些，准备博士期间用的。一直都是用这个。到六月份都重复的很好。

我把二月份交换的催化剂现在做反应，反应结果可重复，装置应该没问题吧？ ...

不知道你8月份的总共做了几次，多重复几次，要是你觉得是湿度的问题，先把马夫炉加热到100度后再放置样品，同时样品也先烘干。

当然同一个桶的样品也不一定就是完全一样的，可以先表征看看是否和以前的一样。
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12楼2012-09-05 08:41:44
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by xmclyn at 2012-09-05 08:41:44
不知道你8月份的总共做了几次，多重复几次，要是你觉得是湿度的问题，先把马夫炉加热到100度后再放置样品，同时样品也先烘干。

当然同一个桶的样品也不一定就是完全一样的，可以先表征看看是否和以前的一样。...

谢谢你。
我一直关注催化反应结果，而没有做表征。所以我根据您的建议去表征看看。

我在焙烧的时候通了空气，是不是也可以把烧出来的东西很快带走？
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13楼2012-09-05 11:10:43
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by xmclyn at 2012-09-05 08:41:44
不知道你8月份的总共做了几次，多重复几次，要是你觉得是湿度的问题，先把马夫炉加热到100度后再放置样品，同时样品也先烘干。

当然同一个桶的样品也不一定就是完全一样的，可以先表征看看是否和以前的一样。...

不好意思，想再请教一下，在管式炉里通空气焙烧的话，应该不会存在空气湿度的问题吧？
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14楼2012-09-05 11:15:00
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petrocatal

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助~ 2012-09-05 13:53:15
空白，交换样品与之前的样品或催化剂做一下必定红外或NH3-TPD，比较一下酸度的大小就知道怎么回事，然后排除你的反应监测出问题！一般情况下，设置分段焙烧，120干燥4小时，350焙烧2-4小时，550焙烧几个小时！应该可以严重减少湿度的影响！
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痴迷科研
15楼2012-09-05 13:22:30
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by petrocatal at 2012-09-05 13:22:30
空白，交换样品与之前的样品或催化剂做一下必定红外或NH3-TPD，比较一下酸度的大小就知道怎么回事，然后排除你的反应监测出问题！一般情况下，设置分段焙烧，120干燥4小时，350焙烧2-4小时，550焙烧几个小时！应该可 ...

谢谢你的建议。
我刚刚想到去做表征，看看问题出在那里。
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16楼2012-09-05 13:58:49
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by sunnyyang09 at 2012-09-05 11:15:00
不好意思，想再请教一下，在管式炉里通空气焙烧的话，应该不会存在空气湿度的问题吧？...

现在才知道你是在管式炉焙烧的。

1. 样品焙烧前先烘干。
2. 你的空气来源如何？是钢瓶？还是其他。空气湿度有多大影响，这个要根据具体情况，我不好说。如果你认为空气湿度影响大的话，在进入管式炉前先通过干燥剂处理吧。

我也感觉到这个问题很特别，期待你早日解决
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17楼2012-09-06 08:30:11
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
15楼的建议不错，程序升温焙烧。同时减慢升温速度，防止飞温。
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18楼2012-09-06 08:42:16
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by xmclyn at 2012-09-06 08:30:11
现在才知道你是在管式炉焙烧的。

1. 样品焙烧前先烘干。
2. 你的空气来源如何？是钢瓶？还是其他。空气湿度有多大影响，这个要根据具体情况，我不好说。如果你认为空气湿度影响大的话，在进入管式炉前先通过干 ...

我不是在管式炉里烧的，是在马弗炉里。
我是想在管式炉的话，是不是就不会存在空气湿度的问题了。
我的空气是所里统一配气，应该是空压机吧。
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19楼2012-09-06 11:45:14
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xlcwl04037105

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by sunnyyang09 at 2012-09-04 14:38:12
我的怀疑是，空气湿度大导致焙烧时脱铝....

还是建议你表征分析下你2次离子交换后的物性参数, 如: 元素含量Na+, 离子交换程度.  或者其他的BET参数, 或者酸性.. 建议首选离子交换参数.
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20楼2012-09-17 12:45:57
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