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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气象色谱仪跑脂肪酸标准样品峰无法分开并拖尾，急求解
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fannis

金虫 (正式写手)

[求助] 气象色谱仪跑脂肪酸标准样品峰无法分开并拖尾，急求解

用气相色谱仪跑脂肪酸标准样品，发现峰无法分开（如下图）想咨询下是什么原因导致的。
色谱条件是：100米毛细管柱，注箱温度140（5min）4℃每分钟升温到240℃。载气氮气1.5 mL/min，由于样品很少，没有过滤，是否和这个有关，该怎么处理，结果在附件中

viewfile.jpg
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爱生活爱媳妇儿~
1楼 2012-09-03 23:43:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

大懒蛇

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
升温慢点...用梯度升温程序...升温程序阶段保留时间长一点 ...
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3楼2012-09-04 09:42:34
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943643264

银虫 (小有名气)
之前跑的标样图（37种脂肪酸），现在跑不了那么好了

hhh.jpg
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4楼2012-09-04 09:54:01
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whm0451

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
差这么多啊，感觉不像同一根柱子做出来的，你老化柱子试试看吧
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小屁熊
6楼2012-09-04 15:16:44
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baosheng_wang

铜虫 (小有名气)
柱子用了多长时间？有没有部分固定液被氧化的可能？（高温时漏气）
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7楼2012-09-04 18:23:55
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普通回帖

baosheng_wang

铜虫 (小有名气)
提供标样的有相关谱图吗？
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2楼2012-09-04 00:40:17
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943643264

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by baosheng_wang at 2012-09-04 00:40:17
提供标样的有相关谱图吗？

之前跑的也是这个升温程序，但峰型很好，见3楼的图
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5楼2012-09-04 09:55:26
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baosheng_wang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
比较两幅图，比较大的可能是固定液氧化流失造成的。老化未必能解决，lz用的是氮气发生器吗？
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8楼2012-09-04 18:32:29
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943643264

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by baosheng_wang at 2012-09-04 18:32:29
比较两幅图，比较大的可能是固定液氧化流失造成的。老化未必能解决，lz用的是氮气发生器吗？

买的高纯氮气
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9楼2012-09-04 21:39:05
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943643264

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by baosheng_wang at 2012-09-04 18:23:55
柱子用了多长时间？有没有部分固定液被氧化的可能？（高温时漏气）

才6个月左右
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10楼2012-09-04 21:39:47
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