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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » DSC问题求助
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wuze1988

铜虫 (小有名气)

[求助] DSC问题求助

各位你们好，我目前是用注塑成型方法制备PP纳米复合材料，加的是硅酸盐类填料。此图是PP+5%填料，由图可以看出第一次升温时，出现了两个峰，但是第二次升温就只是单峰了），很困惑。求解答……
    由于小弟第一次做结晶，不太会分析，求教各位了。是不是贝塔晶呢？如果不是，那如何确定结晶的熔融温度？同时，我做了四个配比，0，2，5，8%都出现了类似情况。此图的两个峰的温度分别为164.9度，168.9度。
   小弟在此谢谢各位啦！

C12.jpg

[ Last edited by wuze1988 on 2012-9-3 at 20:57 ]
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加油，没有什么不可以
1楼 2012-09-03 20:51:22
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houshuanqing

木虫 (著名写手)

这个可以自定义？

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是β晶和α晶，出现这两种晶型的原因是由于样品热历史的影响。因此，做DSC测试时，通常升温超过聚合物熔融温度10℃左右，保持几分钟，消除热历史，然后降温、再升温，从而得到没有热历史影响的DSC测试结果。
  PP降温过程后，β晶转化成α晶，所以你再次升温后，就只剩下α晶的熔融结果了。
  有问题接着提问我就行，我不知道你想要什么结果。
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wuze1988
山不过来，我自己过去
2楼2012-09-03 21:58:41
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wuze1988

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by houshuanqing at 2012-09-03 21:58:41
应该是β晶和α晶，出现这两种晶型的原因是由于样品热历史的影响。因此，做DSC测试时，通常升温超过聚合物熔融温度10℃左右，保持几分钟，消除热历史，然后降温、再升温，从而得到没有热历史影响的DSC测试结果。
  ...

非常感谢你哈，我其实是想看看能不能通过加入这个硅酸盐类填料与通过注塑这样的加工流场能否诱导贝塔晶生成。我的目的就是想多生成贝塔晶。但是我看文献中说，PP的贝塔晶的熔融大概在155度左右也，与我测试的有些出入。所以我不确定是否真的有贝塔晶生成，若有，那就太好了。
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加油，没有什么不可以
3楼2012-09-04 09:39:49
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houshuanqing

木虫 (著名写手)

这个可以自定义？
引用回帖:
3楼: Originally posted by wuze1988 at 2012-09-04 09:39:49
非常感谢你哈，我其实是想看看能不能通过加入这个硅酸盐类填料与通过注塑这样的加工流场能否诱导贝塔晶生成。我的目的就是想多生成贝塔晶。但是我看文献中说，PP的贝塔晶的熔融大概在155度左右也，与我测试的有些出 ...

不知道你这个图是加了多少的。建议你把没有添加的和添加最多的DSC图第一次升温、第二次升温的图发出来我好好看一下，是不是我分析错了。原谅我的冒失。
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山不过来，我自己过去
4楼2012-09-04 19:10:21
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rbli

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wuze1988: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-05 14:31:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by wuze1988 at 2012-09-04 09:39:49
非常感谢你哈，我其实是想看看能不能通过加入这个硅酸盐类填料与通过注塑这样的加工流场能否诱导贝塔晶生成。我的目的就是想多生成贝塔晶。但是我看文献中说，PP的贝塔晶的熔融大概在155度左右也，与我测试的有些出 ...

(1)应该不是β晶。原因：就像你说的β晶的熔融温度大约在155度或者更低，而此处是164.9度，显然是α晶的熔融温度；如果填料真的能诱导β晶，那么第二次升温也应该有双重熔融行为；因此，该处的双重熔融很有可能是挤出造粒过程中生成的不完善α晶熔融再结晶造成的。
（2）DSC的熔融温度不能作为定性晶型的依据，还有辅以其他手段。如果想进一步确定是够存在β晶，可以对挤出造粒的样品进行WXRD测试，这样就可以确定是否存在β晶了。
（3）你这个160几度的双峰我个人认为肯定不是两种晶型，希望以上解答对你有所帮助。
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高分子加工与表征
5楼2012-09-05 09:04:42
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ironknight

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
典型的熔融双峰现象嘛。
polymer testing刚有一篇相关的文章发表
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6楼2012-09-05 09:13:55
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afredchb

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
7楼2012-09-05 09:18:42
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ironknight

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by afredchb at 2012-09-05 09:18:42
熔融再结晶现象？关于这个记得很久之前就有了，你那个跟我说的是一回事吗？如果不是，求链接啊bow...

http://www.sciencedirect.com/sci ... 42941812001602?v=s5
先看看，有问题继续讨论
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8楼2012-09-05 09:22:54
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