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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC线性问题
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fairyding

金虫 (小有名气)

[求助] GC线性问题

请问各位大侠，GC线性时，100%的浓度点怎么选择，假如限度是4%
是不是直接选择4ml 至100ml对照品为基准？还有范围怎么选择，50
-150%好像不行，因为有时候测得0.1%，那不是超过线性？请指教
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
1楼 2012-09-03 11:39:53
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流 2012-09-03 13:48:23
fairyding: 金币+1, ★有帮助, 我也看过资料，有些是做到定量限的，不过基准浓度怎么选择？ 2012-09-03 15:30:00
像这类杂质检测，建议把定量限作为线性范围中最小的浓度。不过挺难做的，好好做吧。
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1234
2楼2012-09-03 13:40:49
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
GC进样都是算浓度的，一般要经过一次计算折算出来的含量才会超过100%
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3楼2012-09-03 13:47:02
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
soundhorizo: 金币+2, 专家 去上报工资啦 2012-09-03 17:19:13
fairyding: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢，我明白了，和杂质限度一样做法HPLC方法。不过有时候标准规定的对照品浓度和样品浓度*限度值不一样呢？以哪个为准？还想请教下回收率浓度100%也是以样品浓度*限度？谢谢 2012-09-03 17:22:03
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-09-03 13:40:49
像这类杂质检测，建议把定量限作为线性范围中最小的浓度。不过挺难做的，好好做吧。

基准浓度就是限度浓度，就是你这4%换算出来的浓度，比如说你样品配样量是300mg到10ml，你配的对照的就相当于样品称样量的4%的残留溶剂置于10ml。你换一下算浓度。
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1234
4楼2012-09-03 16:48:24
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
fairyding: 金币+1, ★有帮助, 这位朋友，想请教下回收率的浓度也是这么定的吗？100%的话？也是样品浓度*限度吗？ 2012-09-04 15:24:34
fairyding: 金币+1, ★★★很有帮助, 我听说GC和HPLC的回收率是不一样的,加标回收率的话:HPLC,80%的话是样品40%,标准品40%,好像GC不是这样的?80%120%应该如何分配? 2012-09-05 15:46:02
我觉得以限度来定应该是没有问题的，当然定在线性范围内也可以，反正我都是以限度来定，几乎也都是以这个浓度来做百分之百
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1234
5楼2012-09-04 11:34:31
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wddmq

木虫 (正式写手)
是的，就是以限度换算出来的浓度来做100%的，线性里的100%、回收率里的100%都用这个浓度。
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1234
6楼2012-09-05 09:03:15
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wddmq at 2012-09-04 11:34:31
我觉得以限度来定应该是没有问题的，当然定在线性范围内也可以，反正我都是以限度来定，几乎也都是以这个浓度来做百分之百

还有就是一定要响应值差不多吗?
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
7楼2012-09-05 15:46:52
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wddmq

木虫 (正式写手)
"我听说GC和HPLC的回收率是不一样的,加标回收率的话:HPLC,80%的话是样品40%,标准品40%,好像GC不是这样的?80%120%应该如何分配?“你是做方法学的准确性么？我倒是没听说过加样回收率这么加的，就拿检测原料中杂质来说，假如杂质限度是1mg/1g，80%的回收率就是往1g的样品中加入0.8mg的杂质对照，然后根据结果计算回收率（如果样品中本身就含有此杂质，含有的量要减去）。液相气相应该没有什么区别。因为加样回收率的目的就是检测你的方法能不能准确的检测出你往样品中加入杂质的量，用回收率来衡量。如果你实际加入的量和你检测出来的量不一致，说明你的方法就不准确。
还有那个响应值的问题没看懂。
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1234
8楼2012-09-05 16:11:14
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wddmq at 2012-09-05 16:11:14
"我听说GC和HPLC的回收率是不一样的,加标回收率的话:HPLC,80%的话是样品40%,标准品40%,好像GC不是这样的?80%120%应该如何分配?“你是做方法学的准确性么？我倒是没听说过加样回收率这么加的，就拿检测原料中杂 ...

HPLC的准确度检验所给我们做的也是每样一半的，这个不会错的，80%回收率就是标准和样品都40%，至于杂质我也没怎么做过，你说的这个方法应该也可以用，还得仔细学学，谢谢
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9楼2012-09-06 09:24:27
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wddmq at 2012-09-05 16:11:14
"我听说GC和HPLC的回收率是不一样的,加标回收率的话:HPLC,80%的话是样品40%,标准品40%,好像GC不是这样的?80%120%应该如何分配?“你是做方法学的准确性么？我倒是没听说过加样回收率这么加的，就拿检测原料中杂 ...

这位朋友，你做错了好像，我刚才问过市检验所了，老师说回收率是样品直接加线性的曲线下的浓度，那回收率100%就是样品浓度*限度值 ，样品直接加线性下的100%至标准规定的样品浓度。
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10楼2012-09-06 10:45:31
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