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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔

[交流] 请教XRD的问题

我想请教一下,做XRD的时候,是不是样品要干燥?
我的样品是一年前的样品,那个时候的XRD结果和现在的不一样,而且我今天又做了一个,有新的发现,原来我一直以为的物质,今天在XRD结果中找到了,所以,我想请教一下,是不是要干燥,或许我的样品放置时间过长才导致这样的结果吗?

谢谢

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-6-1 at 17:07 ]
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保佑我家北北健康,平安。。。
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
要看你是什么类型的样品
水稳定性不好的样品就要注意适当的干燥处理
有些样品确实放久了,保存的方法不对就会造成形貌上的变化
做MCM-41时常会出现一些前后出峰不一样的情况,做好的样品开始可以低角出峰,但放置一段时间后就消失不见了
2楼2007-06-01 16:38:54
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔

zhangwengui330
xiexie
保佑我家北北健康,平安。。。
3楼2007-06-01 17:01:31
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tongyc_ren

铁杆木虫 (著名写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
做XRD的样品需要充分干燥,因为水份会导致样品晶胞参数和衍射峰强度的变化,导致最终测量数据的不准确。
我行我素
4楼2007-06-01 17:13:20
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aiminyu2008

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
引用回帖:
Originally posted by tongyc_ren at 2007-6-1 05:13 PM:
做XRD的样品需要充分干燥,因为水份会导致样品晶胞参数和衍射峰强度的变化,导致最终测量数据的不准确。

没有这么严重吧?个人认为如果不是对水很敏感的样品,在空气中放置吸的水份对晶胞参数和衍射峰强度不会有很大影响的!
另外我们做分子筛样品XRD的时候有时候压片不好压,会加乙醇或少量水压片!

[ Last edited by aiminyu2008 on 2007-6-1 at 17:35 ]
5楼2007-06-01 17:34:36
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shushuangli

木虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
我觉得,主要还是要看材料对水是否敏感吧。不过我们这边都是干燥后去做。
6楼2007-06-01 17:40:45
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longcom

金虫 (小有名气)


linweiguo0(金币+1):多谢应助 辛苦了~
引用回帖:
Originally posted by aiminyu2008 at 2007-6-1 17:34:

没有这么严重吧?个人认为如果不是对水很敏感的样品,在空气中放置吸的水份对晶胞参数和衍射峰强度不会有很大影响的!
另外我们做分子筛样品XRD的时候有时候压片不好压,会加乙醇或少量水压片!

[ Last ed ...

分子筛样品XRD,加乙醇或少量水压片?这样可取吗?
小心压片,掌握了技巧其实还是比较容易的。
真不好做,用透射衍射,并可有效提高测试的精确度,我指的是低角度衍射。
催风化雨
7楼2007-06-04 16:21:45
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taochn

铁杆木虫 (著名写手)


linweiguo0(金币+1):多谢应助 辛苦了~
呵呵,我有不一样的观点:
要看楼主要干什么,干燥固然可以使衍射峰的峰型或者强度好一些,但是要注意,干燥的过程中很多时候会影响晶体堆积的实际方向的。我实验室的一个就做湿沉淀的衍射。另外,个人觉得做定向片可能效果更好些!
8楼2007-06-04 17:05:25
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔

谢谢各位虫友的积极参与!
保佑我家北北健康,平安。。。
9楼2007-06-04 18:47:13
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sywollow

木虫 (正式写手)

暂无


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
和样品性质有关吧。我们有时对不好压片的分子筛也加酒精
鑫燕-二年
10楼2007-06-06 23:30:55
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