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040500145

铁虫 (正式写手)


[交流] 丙烯酸及丙烯酸酯乳液聚合

本人刚接触乳液聚合这方面的知识,最近自己也做丙烯酸及其酯的共聚合,但是不知道为什么不管是水性引发剂还是油性的引发剂都不能引发聚合,非常苦恼,希望有精通这方面的虫友们给予帮助。
单体:BA:AA=1:4   共24g(质量比)
引发剂:KPS/NaHSO3为单体的0.2wt%(摩尔比2:1)或AIBN
乳化剂:BRIJ-35/SDS,或吐温80/SDS  2wt%单体 质量比1:1
溶剂水:48g
单体、引发剂都没有提纯,我不知道为什么即使温度升高到80度也不反应,这是为什么,是因为单体没提出的原因还是配方或操作上的问题?
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040500145

铁虫 (正式写手)


预乳化后的溶液是怎样的才算是乳化剂的乳化效果好呢,有什么样简单的方法判定复配的乳化剂的乳化效果好,希望有高人指点,万分感激!
2楼2012-09-03 00:22:32
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落叶飘飘

木虫 (著名写手)


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040500145: 金币+3 2012-09-03 11:17:09
提高引发剂用量到0.6%
乳化剂提高到4%
一定要乳化好了  
判断乳化效果
只需静置24h 看是否分层
3楼2012-09-03 08:00:45
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wyf542341

木虫 (著名写手)


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040500145: 金币+1 2012-09-03 11:17:58
单体除阻聚剂,体系除氧,没有引发应该是引发剂被消耗了。
4楼2012-09-03 08:11:34
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wyf542341

木虫 (著名写手)


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040500145: 金币+3 2012-09-03 11:17:50
乳化剂选择:把两种乳化剂配成各种配比的乳化剂体系,配成稀水溶液,滴入混合单体,单体在页面铺展效果最差的一组为最佳乳化剂配比。
5楼2012-09-03 08:13:44
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scj941

新虫 (小有名气)


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040500145: 金币+4 2012-09-03 11:18:22
乳液聚合用的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵,乳化剂可用十二烷基硫酸钠,或和吐温80混合使用,用量为单体的10%,比例为0.7:2.3,温度为78——80度,反应3个小时,90——95度保温1小时。然后降温到室温。
6楼2012-09-03 08:26:21
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root1697

木虫 (正式写手)



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你引发剂是怎么加的?加之前没有混合吧?
8楼2012-09-03 08:46:40
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nlwxp

木虫 (正式写手)


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040500145: 金币+4 2012-09-03 11:21:50
其实很简单 你AA加多了 其实你SDS乳化剂的量这么大 没有必要再加这么多的亲水性单体了 而AA与BA的共聚状况也不怎么好 大量的自由基会消耗在引发水溶性AA分子的聚合中 而对于水溶性较差的BA 参与共聚的几率就小了很多

而AA的大分子也有水溶性 所以你观察不到乳胶粒子的产生 对于BA 没有成核阶段 也无从参与粒子增长

所以 建议AA量大部分换为MMA
9楼2012-09-03 08:53:54
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丙烯酸乳液

木虫 (小有名气)


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040500145: 金币+3 2012-09-03 11:22:19
同意楼上意见,AA加那么多,根本就是水溶性的产物,而不是乳液型的。就算AA要那么多页要先中和啊。自由基聚合是比较简单的,关键是操作,相同的配方做出来的完全两样的东西也是有的
10楼2012-09-03 09:34:55
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040500145

铁虫 (正式写手)


引用回帖:
9楼: Originally posted by nlwxp at 2012-09-03 08:53:54
其实很简单 你AA加多了 其实你SDS乳化剂的量这么大 没有必要再加这么多的亲水性单体了 而AA与BA的共聚状况也不怎么好 大量的自由基会消耗在引发水溶性AA分子的聚合中 而对于水溶性较差的BA 参与共聚的几率就小了很多 ...

非常感谢,那么如果最后有反应,反应完产物应该是水溶性的乳液而不是乳胶粒子吗,那么我很想了解水溶性的乳液是怎么提纯出去没有反应的单体和乳化剂的?非常希望你能帮忙解惑,先谢过。
11楼2012-09-03 11:31:23
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040500145

铁虫 (正式写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by 丙烯酸乳液 at 2012-09-03 09:34:55
同意楼上意见,AA加那么多,根本就是水溶性的产物,而不是乳液型的。就算AA要那么多页要先中和啊。自由基聚合是比较简单的,关键是操作,相同的配方做出来的完全两样的东西也是有的

请教水溶性聚丙烯酸的乳液怎么提纯的,聚丙烯酸酯的乳液又是怎么提纯的?
12楼2012-09-03 11:44:59
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040500145: 金币+1 2012-09-04 11:26:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by 落叶飘飘 at 2012-09-03 08:00:45
提高引发剂用量到0.6%
乳化剂提高到4%
一定要乳化好了  
判断乳化效果
只需静置24h 看是否分层

乳化效果要静置24小时?难道等24小时以后再做实验?其实还有好方法的。
13楼2012-09-03 12:41:48
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丙烯酸乳液

木虫 (小有名气)


★ ★
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040500145: 金币+1 2012-09-04 11:26:22
引用回帖:
12楼: Originally posted by 040500145 at 2012-09-03 11:44:59
请教水溶性聚丙烯酸的乳液怎么提纯的,聚丙烯酸酯的乳液又是怎么提纯的?...

提纯??是除残单吧,用氧化还原体系的引发剂去除残余的单体挺好用的,自由基聚合理论的转化率是100%,所以工业上应该能做到很高。
14楼2012-09-03 13:54:06
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孔胜男

木虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by zh8565415 at 2012-09-03 12:41:48
乳化效果要静置24小时?难道等24小时以后再做实验?其实还有好方法的。...

什么方法啊?呵呵
15楼2012-09-05 17:31:12
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简单回复
2012-09-03 08:40  
040500145: 金币+1 2012-09-03 11:27:08
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