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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：TPR能否直接在常压热重上来做？
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libin198520

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助：TPR能否直接在常压热重上来做？

做催化剂的TPR评价时，能否直接在常压热重上进行，用不同温度下的失重量来反映H2的消耗量，DTG曲线来反映各H2的消耗峰，不知道这样可以不？
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1楼 2007-06-01 11:28:34
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sawm

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）
你说的是氢气还原热重，教科书上有的，把气氛改为混合氢气就可以（不要纯氢，爆炸啊），不过首先要高清，你的仪器能否用氢气气氛？
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=273864&fpage=0&highlight=&page=1

[ Last edited by sawm on 2007-6-1 at 13:39 ]
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2楼2007-06-01 13:33:09
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libin198520

铜虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）
常压热重是德国NETZSCH公司产的STA 409型热重分析仪，热重分析仪自动记录温度、时间和重量的变化关系数据。这个一起上应该是可以用H2的。也就是说，可以用这个常压热重来做程序升温还原（TPR）了！
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3楼2007-06-01 13:43:27
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
有干燥装置吗？？
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rackywan
4楼2007-06-01 14:42:29
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sedulity2005

银虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）能再多说点儿吗？
可以的，仪器改动不大。
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5楼2007-06-01 14:47:45
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libin198520

铜虫 (小有名气)
什么干燥装置啊？
具体还要在仪器上做什么改动啊？
实验室还有台Finnigan TRACE 的便携式气相色谱仪，可以进行热重色谱联用，还有台便携红外的，只可惜红外测不了H2
具体做法这样可以不？
  在测试前催化剂先在N2中400℃（这个温度有什么要求？我看别人的）
热处理2h，然后N2吹扫至室温，再进行程序升温还原，设置升温速率20℃/min，由仪器记录催化剂质量随温度的变化情况，实验完后处理TG曲线得到DTG曲线，即可看到各不同温度H2的消耗峰。

不知道如此是否可以，望各位帮忙！还有前面那个热处理温度一般多少，升温速率多少，我做的是Ni/Al2O3催化剂。
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6楼2007-06-01 19:55:26
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nanomouse

铜虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
应该可以，当然后面能接台质普就更好了
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7楼2007-06-01 22:40:09
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hasee

银虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
理论上可以，但要特别注意的就是别用纯氢，爆炸倒不会，但操作不当的话你的热重天平支架就会由于氢淬而断掉（氢气氛炉温一般不能低于200度），那玩意儿可是很贵的啊，看清楚想清楚再动手哦！
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8楼2007-06-01 22:54:35
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knowles

木虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
热处理温度一般就是你TPR结束温度。气体：10％H2－Ar，30ml/min。

[ Last edited by knowles on 2007-6-2 at 09:46 ]
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9楼2007-06-02 09:43:52
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wangjw601

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
理论上应该是可以的，但考虑到实验误差，做起来恐怕有很大难度。气体流速、温度对密度的影响等都需要考虑，即使这样，实验值也还会有较大误差。
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10楼2007-06-02 10:24:17
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