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libin198520

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助:TPR能否直接在常压热重上来做?

做催化剂的TPR评价时,能否直接在常压热重上进行,用不同温度下的失重量来反映H2的消耗量,DTG曲线来反映各H2的消耗峰,不知道这样可以不?
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sawm

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
你说的是氢气还原热重,教科书上有的,把气氛改为混合氢气就可以(不要纯氢,爆炸啊),不过首先要高清,你的仪器能否用氢气气氛?
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=273864&fpage=0&highlight=&page=1

[ Last edited by sawm on 2007-6-1 at 13:39 ]
2楼2007-06-01 13:33:09
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libin198520

铜虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
常压热重是德国NETZSCH公司产的STA 409型热重分析仪,热重分析仪自动记录温度、时间和重量的变化关系数据。这个一起上应该是可以用H2的。也就是说,可以用这个常压热重来做程序升温还原(TPR)了!
3楼2007-06-01 13:43:27
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS

有干燥装置吗??
rackywan
4楼2007-06-01 14:42:29
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sedulity2005

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)能再多说点儿吗?
可以的,仪器改动不大。
5楼2007-06-01 14:47:45
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libin198520

铜虫 (小有名气)

什么干燥装置啊?
具体还要在仪器上做什么改动啊?
实验室还有台Finnigan TRACE 的便携式气相色谱仪,可以进行热重色谱联用,还有台便携红外的,只可惜红外测不了H2
具体做法这样可以不?
  在测试前催化剂先在N2中400℃(这个温度有什么要求?我看别人的)
热处理2h,然后N2吹扫至室温,再进行程序升温还原,设置升温速率20℃/min,由仪器记录催化剂质量随温度的变化情况,实验完后处理TG曲线得到DTG曲线,即可看到各不同温度H2的消耗峰。

不知道如此是否可以,望各位帮忙!还有前面那个热处理温度一般多少,升温速率多少,我做的是Ni/Al2O3催化剂。
6楼2007-06-01 19:55:26
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nanomouse

铜虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
应该可以,当然后面能接台质普就更好了
7楼2007-06-01 22:40:09
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hasee

银虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
理论上可以,但要特别注意的就是别用纯氢,爆炸倒不会,但操作不当的话你的热重天平支架就会由于氢淬而断掉(氢气氛炉温一般不能低于200度),那玩意儿可是很贵的啊,看清楚想清楚再动手哦!
8楼2007-06-01 22:54:35
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knowles

木虫 (著名写手)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
热处理温度一般就是你TPR结束温度。气体:10%H2-Ar,30ml/min。

[ Last edited by knowles on 2007-6-2 at 09:46 ]
9楼2007-06-02 09:43:52
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wangjw601

木虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
理论上应该是可以的,但考虑到实验误差,做起来恐怕有很大难度。气体流速、温度对密度的影响等都需要考虑,即使这样,实验值也还会有较大误差。
10楼2007-06-02 10:24:17
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