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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 沸石负载Pt催化剂如何制备？
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sunxyripp

[交流] 沸石负载Pt催化剂如何制备？

各位大虾：
我需要制备酸性沸石负载贵金属Pt催化剂，如HY---Pt双功能催化剂。铂用的是氯铂酸，现在只能配置最简单的氯铂酸浓溶液，我知道这东西吸附性能特别强，这样的话只能可是我需要的Pt的均匀分布，那么在采用浸渍法过程中可以调变哪些因素？？怎么才能达到我要的目的？谢谢
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1楼 2007-05-31 08:13:26
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wangjw601

木虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
调配浓度，等体积浸渍，之后在室温下晾干，再于100－120℃烘干12h，最后再进行焙烧处理。如果你需要较高的Pt负载量，一次不能全部浸渍的话，就重复上述步骤，知道达到所需负载量为止。
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2楼2007-05-31 09:02:54
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hyt147

银虫 (小有名气)
nxl5096224(金币+0):呵呵，爱思考的虫子！我见别人浸渍都没有搅拌的！
请问浸渍的时候需要搅拌吗?等体积浸渍,似乎不太容易搅拌啊.但不搅拌又会不均匀吧.

[ Last edited by hyt147 on 2007-5-31 at 13:19 ]
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3楼2007-05-31 13:18:06
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getiao

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):呵呵。鼓励一下喽！：）
引用回帖:
Originally posted by hyt147 at 2007-5-31 13:18:
请问浸渍的时候需要搅拌吗?等体积浸渍,似乎不太容易搅拌啊.但不搅拌又会不均匀吧.

[ Last edited by hyt147 on 2007-5-31 at 13:19 ]

确实有这个问题，不搅拌的话确实不均匀。即使采用多次浸渍也一样。我前段时间做Pd/Al2O3，用PdCl2的醋酸溶液浸渍 ，做了三个不同负载量的样品，同样的前驱体浓度，所以浸渍次数不同，结果浸渍次数少的样品（负载量小）感觉很不均匀，我用的Al2O3是1mm粒径左右的小球，从颜色改变不一致就可以知道负载的不均匀了。
    我用的是坩锅做容器，移液管吸取溶液逐滴滴加并同时用玻璃棒搅拌，核心部分的颗粒搅拌混和的还可以，就是贴在坩锅内壁上的颗粒就像倒扣在玻璃上的麻子皮一样不跟着动。后来用药匙刮铲搅拌才好一点。不过这只是在溶液滴加阶段，至于干燥阶段怎么搅拌我也不知道，我只是直接加浸渍了溶液的样品放入烘箱烘干。
    具体的解决办法还请有经验的虫子提提建议，我也学习学习。
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4楼2007-06-01 09:08:47
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢应助！3Q!
呵呵。换个容器吧。
采用带磨口的梨形瓶或其他的，浸渍里可以不时地摇一下，效果能好一些；
干燥时也可以采用旋转蒸发器，稍带些真空，温度低一些，慢慢蒸发掉水分，效果也能好一些。
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化学学科——催化专版欢迎您！：） http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟！：）
5楼2007-06-01 09:55:05
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by rabbit7708 at 2007-6-1 09:55:
呵呵。换个容器吧。
采用带磨口的梨形瓶或其他的，浸渍里可以不时地摇一下，效果能好一些；
干燥时也可以采用旋转蒸发器，稍带些真空，温度低一些，慢慢蒸发掉水分，效果也能好一些。

谢谢您的建议，第一个好解决，样品在各个容器之间导来导去会有损失，怎么解决呢？还是说这是必然现象？
   第二条建议得看看能不能蹭导别人的旋转蒸发仪器了。
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6楼2007-06-01 10:29:22
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
★
nxl5096224(金币+1):呵呵，谢谢帮助！好斑竹！
引用回帖:
Originally posted by getiao at 2007-6-1 10:29:

     谢谢您的建议，第一个好解决，样品在各个容器之间导来导去会有损失，怎么解决呢？还是说这是必然现象？
   第二条建议得看看能不能蹭导别人的旋转蒸发仪器了。

呵。可以将所使用的催化剂粒度增大一些。这样问题就不大了。
另，超声浸渍可能效果也能稍好些。
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化学学科——催化专版欢迎您！：） http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟！：）
7楼2007-06-01 19:12:01
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hasee

银虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
呵呵，又回到浸渍问题上来了，其实等体积浸渍不管你怎么捣鼓都不会很均匀的，它的唯一好处就是知道负载量，操作还简单。如果楼主是想要均匀负载的话就得想想其它办法了，其实办法很多的，有很多文献研究，如先用氨基改性载体，然后用Pd前驱体接枝后再处理。这种操作很麻烦但分散非常均匀，如果不是特别要求分散度的话大家好像都愿意用浸渍法！
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8楼2007-06-01 23:14:56
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may051111

铁虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
在浸渍时候可能要考虑加入竞争吸附剂，诸如柠檬酸之类的，可能分散度上要好点。
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9楼2007-06-03 07:59:24
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