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liugwtiger
金虫 (小有名气)
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zdqcxn: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2012-08-30 07:50:06
sltmac: 金币+20, 欢迎常来本版交流~~ 2012-10-07 19:55:24
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| 350g（1.04mol）的3羟基-7-氯-苯-1,2,4-三吡啶-1-氧-钠盐与900g甲苯的混合物，在室温下搅动30分钟，在此期间内向此混合物中滴加入37%的盐酸。在结束反应后，该反应混和物再在室温下搅动2h，然后再加热到回流温度，在此期间通过脱水器在蒸馏回流作用下，直到油槽/贮水槽温度达到111℃时，总共会有300ml水被分离出来。然后蒸馏出200g的甲苯，再把反应混合物冷却到室温。接下来加入500g(4.2mol)亚硫酰氯，然后在15分钟内的室温搅拌期间滴加入105g(0.66mol)的二正丁基甲酰。此后将反应混合物加热到85℃保温两小时，在此期间排出的气体，使用重量分数为5%的氢氧化钠水溶液进行捕获。将此反应混合物在搅拌条件下再加热到85~90度保温9h，然后把反应条件限制在以下范围：在减小的压力下直到70mBar结束压力，以及55℃的油槽/贮水槽温度。残留物冷却至5℃，与1000g的冷水搅拌。吸出反应产生的固体，依次使用500ml5℃的冷水以及100g5℃的甲苯来洗涤，然后在50℃下减小的压力中干燥。通过这种方法可以获得201g 产物，该产物根据HPLC-分析由98%的 3，7-二氯-苯-1，2，4-三吡啶-1-氧 组成。产率可以达到理论值的87.7% |
3楼2012-08-29 21:03:35
