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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 学术实验 » 产物鉴定[问题解决]
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duoxin

铜虫 (正式写手)

小小木虫

[求助] 产物鉴定[问题解决]

本人用正硅酸乙酯和1，6-己二醇制备（H5C2O)3---Si---O--(CH2)6---Si---O--(OC2H5)3请问用什么方法鉴定产物的结构？谢了。请给出详细解释。

[ Last edited by duoxin on 2007-6-4 at 20:23 ]
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问渠哪得清如许，唯有源头活水来！ 他年我若为青帝，报与桃花一处开！
1楼 2007-05-29 15:41:14
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zeng-haochen

至尊木虫 (知名作家)
mosher法 或者X-射线衍射法
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2楼2007-05-29 15:47:13
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jsj198037

金虫 (正式写手)
★
duoxin(金币+1):谢谢，用碳谱或氢谱是可以解决。不过解谱的时候会受到未完全反应原料的影响。能不能详细地说一下各峰的位置？
NMR碳、氢谱解决
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人总是不断的从一个围墙中走到另一个围墙，直到。。。
3楼2007-05-29 15:50:28
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duoxin

铜虫 (正式写手)

小小木虫
引用回帖:
Originally posted by zeng-haochen at 2007-5-29 03:47 PM:
mosher法 [col ...

不知道怎样用XRD进行测试，请详细说一下。本人只知道XRD一般是做晶体物相分析的。
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问渠哪得清如许，唯有源头活水来！ 他年我若为青帝，报与桃花一处开！
4楼2007-05-29 15:59:39
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jsj198037

金虫 (正式写手)
我在这上面也不是很厉害
要是去读博的话就可以告诉你了
我一硕士现在在武汉中科院读博
听他说的挺玄的
可以提取一个部位了直接打NMR谱
就可以知道有新化合物不？大致什么结构的
具体到初反应物的干扰，还被你给问倒了
呵呵
楼主不好意思 能力有限
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人总是不断的从一个围墙中走到另一个围墙，直到。。。
5楼2007-05-29 16:24:55
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duoxin

铜虫 (正式写手)

小小木虫
不客气，共同学习。
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问渠哪得清如许，唯有源头活水来！ 他年我若为青帝，报与桃花一处开！
6楼2007-05-29 16:32:17
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sangdy

木虫 (著名写手)
固体核磁？
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7楼2007-05-29 17:12:37
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fengqinglei

木虫 (正式写手)
★
duoxin(金币+1):基本可行，红外无用。
前面说的核磁可以，有条件可以补一个质谱，红外对功能团的分析会有帮助。都做完了之后，分析觉得结果差不多的话，做个元素分析，数据就基本齐了。供参考。
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8楼2007-05-30 22:24:24
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三生石头

木虫 (正式写手)
建议你用GC/MS
如果你的东西不是极性很大,容易挥发,热稳定性有很好的话
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9楼2007-06-03 20:57:27
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shanying23

铁杆木虫 (小有名气)
用XRD要看物质出峰的位置,再和标准的粉末衍射标准联合会(JCPDS)卡中相关物种的衍射峰对应的衍射角作对比!
X射线粉末衍射可以给出很多有用信息，如催化剂的物相、物种及分散状况等。由于每一种晶体都可以得到一张粉末衍射图，图上衍射线的分布位置、强度大小都具有一定的特征规律，它所对应的一套衍射的d-I数据是每一种晶体的指纹信息，因此可以作为物相鉴定的基础。对于催化剂及其载体通常是多种物相的混合物，由它所得到的粉末衍射谱图是各单相衍射谱的复合形式，虽然有时会有衍射线彼此重叠干扰的情况，但大体上不影响各物相特征的显现。一般说，衍射强度随该物相组分含量增大而提高；高对称性、含重原子的物相以及晶态完全的物相，衍射形式易于出现；高分散的物相则很难表现出衍射线.
我使作催化剂的,可能和你做的东西不太一样,互相学习吧
还请多多指点!
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天涯海角里逍遥, 海阔天空任我行!
10楼2007-06-03 21:19:45
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