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关于催化剂制备中浸渍的一些问题
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我是作甲苯催化氧化的，准备在活性炭上负载CuO和MnO做为催化剂，前躯体采用 Cu（NO3）2和Mn（NO3）2。在仔细浏览了各位的关于催化方面的高论后，受益匪浅。但是还有些不懂之处还想在此请教一下。希望各位不吝赐教。 1 关于各位提到的吸水率的问题，（吸水后重量-干燥重量）／干燥重量 以下是我看到的三种方法 ①一定体积的催化剂载体放到小坩埚中，如果载体的量很少，就用注射器，取去离子水，记下刻度，逐滴的滴加水到载体中，一直到水刚好浸没载体，这时候再记下刻度，算出共吸水的体积。 ②先取事先称好一定重量的催化剂饱和吸水（水量以没过催化剂为准），浸渍时间一般为你制备时所需要的浸渍时间，然后用滤纸吸干表面残余的水分，然后再称重，这样重量差就是饱和吸水量了。 ③把称量的载体放到量筒，慢慢滴加水，到液面刚好覆盖载体为止，记录用水量，这样就知道了 但一般浸渍都是要24小时，用以上方法计算吸水率是否准确呢。可否将载体浸渍在一定量水中24小时，然后再计算吸水率呢？ 2 关于等体积浸渍是否是指溶液体积和载体体积相同？一般做浸渍液固比大概是多少？我看的文献都没有准确的答案 3浸渍液浓度一般为多少比较合适？我看书上很少有超过1mol／L，一般好像都在0.5mol／L以下。 4 关于金属负载量，资料上显示的有的计算需要孔容，但孔容一般需要测定；还有种方法是根据吸水率和事先确定的负载量来计算浸渍液浓度。请问上面两种方法哪种比较好？金属负载量的计算有没有比较明确的方法？ 5 有人在做负载Cu和Mn时是将两种金属硝酸盐溶液同时混合在一起，然后再将载体浸渍在其中，但这样负载要不要考虑两种金属离子的竞争吸附问题？如果用这种混浸渍的方法来制备催化剂，金属负载量又该如何计算比较合适？ 不好意思，问题比较多，底子薄没办法，希望大家多多帮助 谢谢 |
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fatumai 
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活性炭的水容量测定有标准的方法!!! 具体的我忘记了,你可以检索标准!!! 对于颗粒活性炭,大致好像是完全浸泡在绝对过量的去离子水中,煮沸一定时间后,在0.08的真空度下抽真空,称量增重即得水容量. 等容量浸渍,都指的是等水容量浸渍!!! 根据活性炭的水容量和设计负载量制备相应浓度的浸渍液 浸渍液浓度如上是与活性炭的水容量和设计负载量相关的,不过可以分布浸渍\活化进行调整,以降低浓度 等水容量浸渍,一定量已知浓度的浸渍液完全被活性炭吸收,负载量已知!!! 根据孔容是不太合理的,微孔很发达的活性炭孔容也不小,但活性组分一般最多沉积到中孔和大孔。即使孔容较大，但中孔和大孔，尤其是中孔不发达的活性炭，负载的活性组分分散度较差，活性很有限。！！！ 混合浸渍还是分布浸渍，没有人能很具体的回答你了，这只能根据你的文献调研和具体研究工作进行相应的试验实设计了，不成的话可以正交设计！！ |
17楼2008-05-05 07:12:49
fatumai
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18楼2008-05-05 07:17:05