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【答案】应助回帖
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chemsynth: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 谢谢。请cliakro继续帮忙校对下吧，我准备重复这个过程，有错误就损失大了。还有好像第一句没译全呢。 2012-08-22 07:52:00
chemsynth: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢校对。虽然你是非化学类专业，但翻译的很好，我看懂了。 2012-08-22 11:06:25
6的制作方法
在diisopropyl amine 的 tetrahydrofuran 溶液里 ，在argon气体混合物（argon环境中？）搅拌下，在-60度以下环境中，滴下1.54m n-butyllithium/n-hexan 溶液，等待它缓慢的升温至0度。接着在-70度以下环境中，滴下5(0.81g,4.15mmol)的tetrahydrofuran溶液，并在-78度的环境中搅拌1个小时。在相同温度中，将3的(1.23g,6.23mmol)tetrahydrofuran（50ml）溶液一次加入，同样温度中搅拌1个小时。在反应液里加水反应，可以抽出ethyl acetate。抽取得到的溶液用水洗，干燥，减压solvent除去（evaporato），所得残渣用Silica gel column chromatography（Eluting solvents（洗出溶液）：n-hexan/ethyl acetate=1/1~ethyl acetate ）精炼可以得到6(1.40g,86%)的淡黄色结晶。
7的制作方法
6(0.88g,2.24mmol)的dichloromethane溶液里，加入Triethylamine（1.25ml,8.95mmol），（像冰一样冷的样子）搅拌下，滴下Methane sulfonyl chloride（0.35ml,4.47mmol），室温环境中搅拌30分钟。向反应液里添加冷水可以抽取得到ethyl acetate。抽取得到的液体用水洗，干燥，减压solvent除去（evaporato），所得残渣用ethyl acetate /n-hexan可以得到7(0.49g,59%)的淡黄色结晶。 |
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