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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请问做NH3-TPD的峰面积较大但滴定的酸量却较小怎么解释？
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)

[求助] 请问做NH3-TPD的峰面积较大但滴定的酸量却较小怎么解释？

请问各位虫友，做NH3-TPD时，用盐酸吸收化学脱附的NH3，在用氢氧化钠反滴定，用甲基红-溴甲酚绿做指示剂，为什么滴定的酸量较高的峰面积却较小，已经重复过好几次都出现这种情况，是需要做空白实验说明问题吗？各位虫友有遇到这种问题吗？会不会是标准溶液的HCl用了5天后浓度变小造成的？但重复实验也没什么大的偏差啊！！！
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不念过去，不畏将来！
1楼 2012-08-20 10:07:25
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果滴定误差\试剂浓度的误差可以排除的话, 那么应该考虑一下色谱TCD信号中是否含有水。
是什么检测器？TCD的话，可能性更大！
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2楼2012-08-20 10:09:40
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2012-08-20 10:09:40
如果滴定误差\试剂浓度的误差可以排除的话, 那么应该考虑一下色谱TCD信号中是否含有水。
是什么检测器？TCD的话，可能性更大！

是TCD检测器，实验是重复过几遍的，误差应该可以排除，标准溶液所在的外部环境温度也不高，几天之类应该不会改变多少，就是不清楚怎么解释，谢谢你的回复！
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不念过去，不畏将来！
3楼2012-08-20 10:15:21
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
天池飞鸟: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-08-20 10:41:05
引用回帖:
3楼: Originally posted by 天池飞鸟 at 2012-08-20 10:15:21
是TCD检测器，实验是重复过几遍的，误差应该可以排除，标准溶液所在的外部环境温度也不高，几天之类应该不会改变多少，就是不清楚怎么解释，谢谢你的回复！...

那就在TCD检测器前面，加上一段脱水管试试看！水的影响是很大的！
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4楼2012-08-20 10:18:50
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2012-08-20 10:18:50
那就在TCD检测器前面，加上一段脱水管试试看！水的影响是很大的！...

但我热导设定的温度是120度，就算水的影响也会随载气带走吧？
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不念过去，不畏将来！
5楼2012-08-20 10:21:37
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2012-08-20 10:18:50
那就在TCD检测器前面，加上一段脱水管试试看！水的影响是很大的！...

谢谢，我准备做个空白实验。
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不念过去，不畏将来！
6楼2012-08-20 10:25:55
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