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zhangyongzky

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


刘瑛2223: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-08-21 20:31:18
先用点样针或其他注射器针头挑出长霉的东西,剩下的溶剂或固体滴加溶剂加热溶解后TLC检测看与之前样品是否一致,如果变化了就没什么保留意义了!长霉一般是因为样品中含有糖类成分,建议以后挥发过程中可在样品中滴加甲醇,增加甲醇浓度防止霉变。
水溶性组分个人还是建议减压干燥后低温保存安全!
11楼2012-08-20 00:06:40
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刘瑛2223

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by zhangyongzky at 2012-08-20 00:06:40
先用点样针或其他注射器针头挑出长霉的东西,剩下的溶剂或固体滴加溶剂加热溶解后TLC检测看与之前样品是否一致,如果变化了就没什么保留意义了!长霉一般是因为样品中含有糖类成分,建议以后挥发过程中可在样品中滴 ...

1. 我的样品已经干了,这样的话就不能用注射器或者点样针去挑出长霉的东西了。还有既然是用葡聚糖凝胶分离出来的东西怎么能检测看与之前样品是否一致?这个好像做不到啊。
2. 长霉的确是因为样品含有糖类成分,我分离出来的样品用的洗脱液是不同浓度的乙醇,在挥干的过程中我再在样品中滴加甲醇的话,这样可以吗?首先甲醇的毒性比较大,我才把洗脱液改为了乙醇。
3. 我的样品的确比较溶于水,所以我才用30%或者50%的乙醇洗脱,我打算用减压蒸馏先蒸馏出有机溶剂,然后再挥干,或者冷冻干燥,减压干燥的还没有用过。
成功的法宝是勇于探险
12楼2012-08-21 20:31:08
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中原麻雀

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

没有那些设备可以用水浴锅加热挥干啊!含水的不要放通风橱,没什么用,有机溶剂的放那还行。
13楼2012-08-22 10:02:46
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刘瑛2223

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 中原麻雀 at 2012-08-22 10:02:46
没有那些设备可以用水浴锅加热挥干啊!含水的不要放通风橱,没什么用,有机溶剂的放那还行。

我们分离出来的样品就两三毫升装一个小瓶,用水浴加热挥干,我还得把它转移出来,这样岂不是浪费样品吗?本来东西就很少。
成功的法宝是勇于探险
14楼2012-08-22 10:59:41
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中原麻雀

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by 刘瑛2223 at 2012-08-22 10:59:41
我们分离出来的样品就两三毫升装一个小瓶,用水浴加热挥干,我还得把它转移出来,这样岂不是浪费样品吗?本来东西就很少。...

损失是会有的,如果是做我们天然药化的,有机溶剂溶了处理下还能用,药理我不太清楚,但发霉了可能就影响活性不放心用了吧?你觉得哪个损失更大呢?
15楼2012-08-22 15:59:05
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刘瑛2223

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 中原麻雀 at 2012-08-22 15:59:05
损失是会有的,如果是做我们天然药化的,有机溶剂溶了处理下还能用,药理我不太清楚,但发霉了可能就影响活性不放心用了吧?你觉得哪个损失更大呢?...

你说的也对,我们做的东西特别少用到药理上可能就有点少了,所以暂时还是注重在分离提取出东西上,如果能出来东西了,然后再重复做量大的。不过根据各方面的建议,我还是决定把发霉的东西离心过滤取上清液做TLC检测一下,然后把上清液冷藏,把其余的剩下的样品分离完了再来处理发霉的这些。
成功的法宝是勇于探险
16楼2012-08-22 18:57:11
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中原麻雀

木虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by 刘瑛2223 at 2012-08-22 18:57:11
你说的也对,我们做的东西特别少用到药理上可能就有点少了,所以暂时还是注重在分离提取出东西上,如果能出来东西了,然后再重复做量大的。不过根据各方面的建议,我还是决定把发霉的东西离心过滤取上清液做TLC检测 ...

嗯,我说的只是对以后可能有帮助,你目前的情况还是离心看看吧,祝你顺利~
17楼2012-08-26 14:17:54
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