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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 立项调研 » 甲磺酸伊马替尼β晶型如何制备
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nightmare

木虫 (正式写手)

[求助] 甲磺酸伊马替尼β晶型如何制备

各位大虾：
甲磺酸伊马替尼的β晶型怎么制备啊，我尝试了很多溶剂，如乙醇，乙腈，异丙醇，丙酮等等，熔点偏高（220以上）怎么也对不上，敢问有谁做过吗？
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知耻后勇
1楼 2012-08-15 23:10:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Long~龙

木虫 (正式写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-09-25 20:30:25
甲醇作溶剂，回流滴加甲磺酸，降温析晶，比较难析出，我等了一天多才析出来，试过各种方法，又是磨瓶子，又是加毛细管的
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nightmare
6楼2012-09-25 19:14:18
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普通回帖

鲁津之恋

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nightmare: 金币+10, ★有帮助 2012-08-16 19:05:43
这里可有学问，你得好好摸摸吧！不要只考虑溶剂，点到为止！
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我是最好的我是最棒的我相信自己我爱自己
2楼2012-08-16 13:19:40
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LuciferZero

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鲁津之恋 at 2012-08-16 13:19:40
这里可有学问，你得好好摸摸吧！不要只考虑溶剂，点到为止！

晶型研究出了溶剂和结晶速度还有什么要考虑么
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3楼2012-08-17 09:56:49
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nightmare

木虫 (正式写手)
目前正在尝试不同溶剂来打浆，看看结果如何吧
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知耻后勇
4楼2012-08-17 10:25:54
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jstzcxd

铁杆木虫 (小有名气)
★
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-09-25 20:29:43
引用回帖:
3楼: Originally posted by LuciferZero at 2012-08-17 09:56:49
晶型研究出了溶剂和结晶速度还有什么要考虑么...

温度，搅拌速度，PH等等，都会影响晶型
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5楼2012-08-17 10:36:25
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nightmare

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by Long~龙 at 2012-09-25 19:14:18
甲醇作溶剂，回流滴加甲磺酸，降温析晶，比较难析出，我等了一天多才析出来，试过各种方法，又是磨瓶子，又是加毛细管的

谢谢！
我也用过甲醇当溶剂，但怎么也析不出来，是不是得像培养单晶那样缓慢挥发长出晶体啊，还有甲醇的量大概是多少啊？
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知耻后勇
7楼2012-09-25 21:58:05
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Long~龙

木虫 (正式写手)
我用了12倍量甲醇，其中2倍量甲醇稀释甲磺酸，感觉溶剂用多了，收率只有50%多一点，放了点毛细管室温静置15个小时，瓶壁上有点固体析出，然后降温到零下10度左右，把先析出的固体做晶种搅拌析晶。
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8楼2012-09-26 10:45:20
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

晶型研究不仅仅只有溶剂、结晶速度，还要考虑你的结晶后处理等等，点到为止吧
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敢为天下鲜
9楼2012-09-26 11:28:03
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by nightmare at 2012-08-17 10:25:54
目前正在尝试不同溶剂来打浆，看看结果如何吧

估计没有多大用，还是考虑你的后处理吧
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敢为天下鲜
10楼2012-09-26 11:29:49
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