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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 急！！非离子聚氨酯一直乳化不成功。。。同行的请进。
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huyangfei

木虫 (小有名气)

[交流] 急！！非离子聚氨酯一直乳化不成功。。。同行的请进。

大家好，我现在在做非离子聚氨酯乳液， TDI 9.7g和 PTMEG 38.8g （两者官能团之比1.4），非离子亲水单体是PEG-2000 3g，R=1.36左右，反应时粘度较大，加点丙酮粘度就降下来了，可问题在于我一乳化聚合物就成白色絮状物沉淀下来，一点都没乳化成功，这是什么原因？
    是不是剩余的-NCO太多与水反应交联了，还是我的配比有问题？懂得就说几句，大家交流下。谢谢了。。。。
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1楼 2012-08-15 16:13:26
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回帖置顶 ( 共有16个 )

zhoubaibin

金虫 (正式写手)
★
huyangfei(金币+1): 谢谢参与
请查阅相关文献即可解决
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2楼2012-08-15 16:36:59
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)
★
huyangfei(金币+1): 谢谢参与
2000亲水性够么？
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3楼2012-08-15 16:53:17
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haozi1987

木虫 (正式写手)
★
huyangfei(金币+1): 谢谢参与
NCO一遇到水就会出现这种情况，我做的时候出现过这种现象，你考虑下NCO的量是不是有点多
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4楼2012-08-15 16:54:54
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水立方8892

禁虫 (正式写手)
★
huyangfei(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
5楼2012-08-15 22:33:14
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 水立方8892 at 2012-08-15 22:33:14
算清楚你的配比，PEG-2000 的用量一般要占预聚体的质量分数8%以上，乳液才会稳定。你的R值可以设置大一点，这样分子量会小一点，容易乳化。乳化过程中剩余的NCO用胺扩连或者封端。

我提高了PEG的用量（10%），但是反应粘度很大，很快就凝胶结块，后来我用丙酮溶解后再滴加，这样反应粘度还是很大，加少量水（很少）后，疑似乳化了，但接着加水就成白色絮凝沉淀了。
   有文献称PEG的K+含量太高造成凝胶？我的PEG是国药的。
   反应的配比我很难确定，有文献上称PEG-2000 的用量一般要占预聚体的质量分数8%以上，其他文献称m(PEG)/m(TDI)>20%就行，我都试过了，但是很难乳化呀。你的配比多少？
能告知你的QQ？好方便联系
   谢谢！
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6楼2012-08-16 09:16:06
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by haozi1987 at 2012-08-15 16:54:54
NCO一遇到水就会出现这种情况，我做的时候出现过这种现象，你考虑下NCO的量是不是有点多

我做过阳离子的，剩余的-NCO的量差不多，也没出现这种情况：一加水就成白色絮状物沉淀下来。是不是PEG根本就没接到主链上？
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7楼2012-08-16 09:19:12
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by why5201314 at 2012-08-15 16:53:17
2000亲水性够么？

可以的，有人PEG4000，PEG6000都乳化成功的。
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8楼2012-08-16 09:20:36
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xzixian

木虫 (小有名气)
★
huyangfei(金币+1): 谢谢参与
TDI体系，PEG-2000一般要比IPDI体系多，至少要10%才能乳化。乳化后加少量乙二胺扩链，这样会稳定点。
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9楼2012-08-16 09:20:58
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xzixian

木虫 (小有名气)
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10楼2012-08-16 09:22:37
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xzixian at 2012-08-16 09:20:58
TDI体系，PEG-2000一般要比IPDI体系多，至少要10%才能乳化。乳化后加少量乙二胺扩链，这样会稳定点。

我提高了PEG的用量（10%），但是反应粘度很大，很快就凝胶结块，后来我用丙酮溶解后再滴加，这样反应粘度还是很大，加少量水（很少）后，疑似乳化了，但接着加水就成白色絮凝沉淀了。有文献称PEG的K+含量太高造成凝胶？我的PEG是国药的。
你的10%指的是PEG-2000 占预聚体的质量分数？
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11楼2012-08-16 09:23:51
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xzixian at 2012-08-16 09:22:37
推荐几篇专利你看下
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US5714561

查不到呀。。。。方便告知你的qq？
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12楼2012-08-16 09:30:11
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by huyangfei at 2012-08-16 09:20:36
可以的，有人PEG4000，PEG6000都乳化成功的。...

那就多加一些试试
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13楼2012-08-16 09:51:43
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xzixian

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by huyangfei at 2012-08-16 09:30:11
查不到呀。。。。方便告知你的qq？...

http://www.soopat.com/
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14楼2012-08-16 10:15:52
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dy250908

铁杆木虫 (正式写手)
★
huyangfei(金币+1): 谢谢参与
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6楼: Originally posted by huyangfei at 2012-08-16 09:16:06
我提高了PEG的用量（10%），但是反应粘度很大，很快就凝胶结块，后来我用丙酮溶解后再滴加，这样反应粘度还是很大，加少量水（很少）后，疑似乳化了，但接着加水就成白色絮凝沉淀了。
   有文献称PEG的K+含量太高 ...

"PEG的用量（10%），但是反应粘度很大，很快就凝胶结块，后来我用丙酮溶解后再滴加，这样反应粘度还是很大，加少量水（很少）"，会乳化，这时是油包水，再加较多水，乳液向水包油转化，这种转相的乳化方法太垃圾了，直接反应完后的聚合物溶液往水里加就OK了，能得到更稳定乳液！

[ Last edited by dy250908 on 2012-8-17 at 23:55 ]
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16楼2012-08-17 23:51:25
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ahwangyang6

金虫 (小有名气)
★
huyangfei(金币+1): 谢谢参与
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6楼: Originally posted by huyangfei at 2012-08-16 09:16:06
我提高了PEG的用量（10%），但是反应粘度很大，很快就凝胶结块，后来我用丙酮溶解后再滴加，这样反应粘度还是很大，加少量水（很少）后，疑似乳化了，但接着加水就成白色絮凝沉淀了。
   有文献称PEG的K+含量太高 ...

楼主 方便问下你凝胶结块的烧瓶怎么清洗的 我的也发生了 固化后苦于没有好办法洗出来
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17楼2012-08-25 21:29:46
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by ahwangyang6 at 2012-08-25 21:29:46
楼主 方便问下你凝胶结块的烧瓶怎么清洗的 我的也发生了 固化后苦于没有好办法洗出来...

在碱液里浸泡一晚就行了，实在不行只能打碎了。
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18楼2012-08-29 16:54:10
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普通回帖

huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by xzixian at 2012-08-16 10:15:52
http://www.soopat.com/...

查到了。谢谢，
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15楼2012-08-16 20:53:18
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surter

铜虫 (初入文坛)
★
huyangfei(金币+1): 谢谢参与
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17楼: Originally posted by ahwangyang6 at 2012-08-25 21:29:46
楼主 方便问下你凝胶结块的烧瓶怎么清洗的 我的也发生了 固化后苦于没有好办法洗出来...

用醋酸酯类泡，然后用剪刀慢慢剪碎，最后各种扯...搞了我两个小时
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19楼2012-10-18 09:26:22
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hzhjw0213

金虫 (小有名气)
★
huyangfei(金币+1): 谢谢参与
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10楼: Originally posted by xzixian at 2012-08-16 09:22:37
推荐几篇专利你看下
US3905929
US3920598A
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20楼2013-05-16 00:12:02
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haifanglixia

新虫 (正式写手)
★
huyangfei(金币+1): 谢谢参与
建议用下Ymer-120
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21楼2013-05-16 08:28:10
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yonghe615

禁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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22楼2013-05-16 09:18:07
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