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[求助]
新人求助：如何在玻璃化温度很低的情况下提高胶膜的强度？
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各位高手好，我是新来的，没有金币，我在做丙烯酸酯乳液的时候遇到如下难点： 我要合成一种低TG的丙烯酸酯乳液，要求在乳液晾干成胶后能够拉出均匀的薄膜，并且具备一定的强度，或者说，具备弹性。也就是说，我要做一种粘弹性的乳液。 我设计的配方是：BA：12.6g; 2-EHA：38.4g，AA：1.5g，去离子水50g，乳化剂采用的是反应性阴离子乳化剂和K12按3:1复配，乳化剂总量为单体总质量的1.5%，引发剂APS和缓冲剂碳酸氢钠都为单体总质量的0.6%；交联单体丙烯酰胺为单体总质量的1%；我采用的是种子乳液半连续滴加法来做的，所有单体，水和助剂的量同时变为设计量的两倍，方便称量和搅拌。 先将乳化剂溶解在部分水中倒入预乳化瓶搅拌，再用少量水溶解丙烯酰胺倒入乳化剂中，然后加入三种单体，预乳化30分钟以上得到稳定的预乳化液；再在带冷凝回流，搅拌装置的烧瓶里加入部分水调制的引发剂溶液搅拌，水浴锅升温到60度，再在反应烧瓶里加入1/4的预乳化液，升温到75度，加入剩余水调制引发剂溶液总量的1/4，继续升温到85度（考虑到丙烯酰胺的熔点在84-85度并在熔点温度聚合），剩余的3/4引发剂溶液倒入预乳化瓶里一起搅拌，等反应烧瓶内的反应体系泛蓝（种子形成）时，匀速速度滴加剩余预乳化液和引发剂混合液与2-3小时滴完。然后升温到88度熟化一小时，降温到40度以下出料。 现在问题来了：今天做的时候，种子和滴加时乳液都是很好看的蓝色体系，但到了最后20%的时候反应烧瓶开始出渣子，最后保温阶段大量的乳液变成了渣子。我想一下几个问题： 1、出现大量渣子是不是因为反应温度过高、引发剂多了、滴加快了、丙烯酰胺过量之中的某个或几个因素造成的？如果是，或者不是，那是哪些因素造成的？ 2、前几天做的时候滴加的比较慢会得到蓝光，或者绿光的乳液，但是乳液涂在板子上晾干后，内聚力不够，拉不出薄膜，加入少量的VAC或者MMA也没有多大改观，怎么办？ 3、这种按照本配方做出的没有硬单体的乳液加入一定量的增粘树脂乳液后，涂在板子上，2-4天都不干，涂的较厚一点的地方还是像牛奶糖一样的颜色（完全干透是浅黄透明的），如何提高这种低TG乳液的凝固速度，例如在24小时内可以完全凝固？ 4、要做出低TG的粘弹性乳液同时具备一定内聚力，选择什么样的乳化剂和交联剂会比较好？ 谢谢大家，等我赚到金币了，必定倾囊相谢！ |
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2楼2012-08-14 11:09:30
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