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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱能检测固体吗？该如何进样呢？
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dazeng95: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，那怎样除掉溶剂对最后积分比例的影响呢 2012-08-15 11:11:26
前提是要能气化，然后固体配成溶液就行了，找个合适的溶剂。
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永远不要带着问题去找你的上司！
11楼2012-08-15 10:58:53
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victor789456

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-08-15 14:25:35
固体进样是不能进的，需要配成溶液再进样。这样的话溶液往往浓度很高，高浓度会污染柱子。为了避免柱子受到污染，应将溶液浓度稀释几次到达ppm级别的浓度即可。注意，气相只能检测在一定温度能气化的化学物质，不能气化的话就别用气相，用用液相看吧。
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12楼2012-08-15 11:14:45
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sjzhang156

银虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sjzhang156 at 2012-08-13 16:32:28
楼上正解啊，首先待测物要能气话，沸点低于进样口温度。如果可以的话就用正己烷之类的溶解，稀释成合适浓度的进样（ppm就足够了），固体进样针也没法取样啊。如果待测无沸点比较高，就要考虑衍生了，如果不具有可以 ...

溶剂的峰是不可避免的，但是正己烷或者乙酸乙酯之类的在柱子上不怎么保留，会很快出峰的，一般不会和你的目标物重合。要是目标物也出峰很快，那么就降低柱温箱起始温度，缓慢程序升温。如果想试剂峰小点好看的话，就用农残级别的试剂，比色谱纯高一级，试剂峰确实非常小。如果没有向别人借点就行。但是有试剂峰事正常现象，没必要去掉，大家都知道。如果你的意思是定量用面积归一化法的话，那你对照着空白，把空白里相应的峰不积分就是了。
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dazeng95
13楼2012-08-15 15:43:49
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baosheng_wang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看待检测固体的性质，一种是加溶剂溶解后直接进样；还有一种是直接用顶空进样。
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14楼2012-08-15 19:07:23
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1845221

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气相测定固体是不能直接进的，需要用一定溶剂将其溶解。该溶剂要求性质稳定不与样品及色谱柱发生不可逆的化学反应，同时溶剂尽量选择沸点低，粘度低的物质。
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宁静
15楼2012-08-15 21:22:59
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niuniu688

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是顶空进样器的话是直接可以用固体基质的.
其实固体基质很简单的啊,只要选一种溶剂与待测物质相容,超生一下就可以取样,拿到一般的GC打了.
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16楼2012-08-15 21:37:16
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dazeng95

木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by sjzhang156 at 2012-08-15 15:43:49
溶剂的峰是不可避免的，但是正己烷或者乙酸乙酯之类的在柱子上不怎么保留，会很快出峰的，一般不会和你的目标物重合。要是目标物也出峰很快，那么就降低柱温箱起始温度，缓慢程序升温。如果想试剂峰小点好看的话， ...

非常感谢
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up
17楼2012-08-20 17:21:45
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

1、样品可以气化
2、沸点在色谱柱的柱温范围内
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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
18楼2012-08-20 20:24:57
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jingzi3348

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

内容已删除
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19楼2012-08-22 15:03:43
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泉微小新

木虫 (著名写手)

无零头

【答案】应助回帖

1、固体不能直接进GC，必须转变成可气化的液体
2、试着试下有机溶剂（正己烷，等）溶解，之后进样
3、可以试着硅烷化转变。。。。。
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Behappy，don'tworry!
20楼2012-08-22 20:20:26
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