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hppxxb

新虫 (初入文坛)

[求助] 保留时间

大家好,我在测一种物质的含量,摸索条件的时候,用的是甲醇+水+氨水=75+25+0.1,测定物质的峰形和保留时间约7min,这个流动相时间放置比较长了,在检测的时候,还是这个比例重新配制的流动性,但是保留时间变长至18min,(反复配了好几次,应该不会配错)请问各位前辈,这是什么原因呀
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jingbinnan

金虫 (正式写手)


karl2100: 金币+1, 3Q 2012-08-12 10:49:07
这个流动相是自己手动配置的吗?加氨水是用什么加的,移液枪吗?确保是不是都加准了?有些物质对酸碱度特别敏感,保留时间串就不是意外了!
Goodluck!
2楼2012-08-12 08:36:37
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canghaigusu

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果在流动相和流速没变的前提下是不是柱温比以前的低啊,可以看看!
3楼2012-08-12 20:21:07
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xiaoxiao_2006

木虫 (小有名气)

后面配制的流动相保留时间重复性怎么样?如果仪器一切正常,柱温、流动相挥发影响不会这么大吧,流动相是自己混合还是仪器混合的,有没有放错管道,我比较怀疑你第一次配制的流动相的比例,如果还有,可以过滤一下进一针看看。
一切都很好,只是我很想念你,以致于在转身的时候经常左脚绊到右脚!
4楼2012-08-13 11:57:12
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琼5769

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jingbinnan at 2012-08-12 08:36:37
这个流动相是自己手动配置的吗?加氨水是用什么加的,移液枪吗?确保是不是都加准了?有些物质对酸碱度特别敏感,保留时间串就不是意外了!

这个问题我也遇到过,有些产品流动相PH对出峰时间确实影响很大,当然也不排除有仪器方面的原因
5楼2012-08-13 13:03:20
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kennywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多配几次新鲜的 如果后几次的保留时间一直保持一致
那条件就定为后面的呗 之前的忘掉它把
6楼2012-08-13 15:30:37
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sunnyhy1981

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
介个... ...应该是个低级错误

楼主回去再回忆回忆,之前会不会是乙腈:水=75:25呢?之前柱子是不是150的,现在是250的?呵呵,开开玩笑啊,有时候会有这种情况的,老虎也有打盹的时候,我们懂的。楼上有人说移液枪什么的,就扯了,回去测一下,0.1%和0.11%的氨水的pH有多少差别?当然了,也别把氨水错加成了双氧水哈,呵呵,忍不住又开了个玩笑,别介意哈。

再有,如果现在能重复了,那就以现在的状况重新调整一个方法吧,毕竟峰是往后走的,这也比峰提前了要让人好接受一点。

还有,楼上的说的好,过去的就让她过去吧。
7楼2012-08-14 12:23:50
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