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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 保留时间
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hppxxb

新虫 (初入文坛)

[求助] 保留时间

大家好，我在测一种物质的含量，摸索条件的时候，用的是甲醇+水+氨水=75+25+0.1，测定物质的峰形和保留时间约7min，这个流动相时间放置比较长了，在检测的时候，还是这个比例重新配制的流动性，但是保留时间变长至18min，（反复配了好几次，应该不会配错）请问各位前辈，这是什么原因呀
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1楼 2012-08-11 16:17:10
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jingbinnan

金虫 (正式写手)
★
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-08-12 10:49:07
这个流动相是自己手动配置的吗？加氨水是用什么加的，移液枪吗？确保是不是都加准了？有些物质对酸碱度特别敏感，保留时间串就不是意外了！
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Goodluck！
2楼2012-08-12 08:36:37
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canghaigusu

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果在流动相和流速没变的前提下是不是柱温比以前的低啊，可以看看！
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3楼2012-08-12 20:21:07
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xiaoxiao_2006

木虫 (小有名气)
后面配制的流动相保留时间重复性怎么样？如果仪器一切正常，柱温、流动相挥发影响不会这么大吧，流动相是自己混合还是仪器混合的，有没有放错管道，我比较怀疑你第一次配制的流动相的比例，如果还有，可以过滤一下进一针看看。
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一切都很好，只是我很想念你，以致于在转身的时候经常左脚绊到右脚！
4楼2012-08-13 11:57:12
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琼5769

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jingbinnan at 2012-08-12 08:36:37
这个流动相是自己手动配置的吗？加氨水是用什么加的，移液枪吗？确保是不是都加准了？有些物质对酸碱度特别敏感，保留时间串就不是意外了！

这个问题我也遇到过，有些产品流动相PH对出峰时间确实影响很大，当然也不排除有仪器方面的原因
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5楼2012-08-13 13:03:20
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kennywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多配几次新鲜的 如果后几次的保留时间一直保持一致
那条件就定为后面的呗 之前的忘掉它把
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6楼2012-08-13 15:30:37
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sunnyhy1981

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
介个... ...应该是个低级错误

楼主回去再回忆回忆，之前会不会是乙腈：水=75：25呢？之前柱子是不是150的，现在是250的?呵呵，开开玩笑啊，有时候会有这种情况的，老虎也有打盹的时候，我们懂的。楼上有人说移液枪什么的，就扯了，回去测一下，0.1%和0.11%的氨水的pH有多少差别？当然了，也别把氨水错加成了双氧水哈，呵呵，忍不住又开了个玩笑，别介意哈。

再有，如果现在能重复了，那就以现在的状况重新调整一个方法吧，毕竟峰是往后走的，这也比峰提前了要让人好接受一点。

还有，楼上的说的好，过去的就让她过去吧。
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7楼2012-08-14 12:23:50
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