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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高波长段出现负峰，是什么原因呢
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chenjun2010

铜虫 (小有名气)

[求助] 高波长段出现负峰，是什么原因呢

请教大家下哈
我们现在换了一台新的安捷伦1200高效液相色谱仪，之前用的是岛津的，现在我们走以前岛津的条件的实际样品，在355nm处也会有很多负峰出来，请问下是怎么回事呀（ps：岛津同样条件是没有负峰的，我们在想是仪器的问题还是柱子的问题）
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1楼 2012-08-06 13:40:53
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回帖置顶 ( 共有1个 )

chenjun2010

铜虫 (小有名气)
soundhorizo: 回帖置顶 2012-08-09 00:02:08
这个就是实际样品的图，走的是梯度
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6楼2012-08-07 09:28:36
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普通回帖

greenghost

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个要把图谱贴上来，才能判断的，一般是梯度峰或者混合器密封圈等的问题
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一个药农
2楼2012-08-06 16:14:29
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ls8375

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-06 18:24:15
chenjun2010: 金币+2 2012-08-08 22:52:42
1换个流动性看一下
2换个柱子
如果都没有问题，可能是仪器刀灯之类的出现什么问题了！
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淡看花枯荣，静看云卷舒，是非一笑过，成败自清醒……
3楼2012-08-06 16:25:50
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主把图贴上来就很好判断了！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-08-06 17:51:24
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xy201209

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-06 18:24:34
chenjun2010: 金币+2, 选了参比波长峰形好看些 2012-08-08 22:53:41
你的仪器检测器是不是DAD或PDA之类，Agileng 仪器检测器DAD波长设置处是否选了360nm，如果选了，就把它勾掉，负峰有可能消失。
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5楼2012-08-06 18:22:32
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zxt2012

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chenjun2010: 金币+2, 谢谢 2012-08-08 22:53:56
soundhorizo: 金币+2 2012-08-09 00:02:19
1 可能你的流动相级别不够
  2 你的参比波长设定不合适
  再者就是柱子的问题了，逐个排查问题就解决了。
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7楼2012-08-07 19:32:45
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chengling123

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 鼓励新虫 欢迎常来分析版交流 ^^ 2012-08-09 00:02:40
1:样品进浓一点，你现在样品太稀了；
2：走一针空白，容易和你样品的溶剂一样；
3：设参比波长，一般设Ref为360
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8楼2012-08-08 10:44:39
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chenjun2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chengling123 at 2012-08-08 10:44:39
1:样品进浓一点，你现在样品太稀了；
2：走一针空白，容易和你样品的溶剂一样；
3：设参比波长，一般设Ref为360

thank you,不过这个是做出来的实际样品，这里面就只有这么点点呀
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9楼2012-08-08 22:52:08
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chenjun2010: 金币+2, ★有帮助, 流动相是HPLC级别的啊 2012-08-16 15:52:05
负峰不少呢，基线相当不好，怀疑流动相有问题。建议看看流动相是否脱气不好。
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等~
10楼2012-08-08 23:55:15
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