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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 关于水质高锰酸盐指数法检测的疑问，请指教
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unextinguish

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-08-08 13:03:31
引用回帖:
7楼: Originally posted by d_hh at 2012-08-08 11:01:13
这个。。。。不对吧，如果已反应完全，应该是在加入草酸钠前，样品已经是无色的了...

不好意思，反了，你加热完后溶液颜色是不是和加热前一样，与加入的KMnO4颜色差不多，如果是这样，应该是CODMn很低，之前加入的KMnO4根本就没反应。
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11楼2012-08-08 11:31:00
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982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-08-08 13:03:36
引用回帖:
9楼: Originally posted by d_hh at 2012-08-08 11:11:38
完全是按照国标GB11892-89上的方法配的，高锰酸钾用的是水浴、沉淀，和“水和废水分析监测分析方法”不太一样，没有煮沸和砂芯漏斗过滤，是不是这个的影响呢？草酸钠的配制浓度应该是没问题。...

差别也不至于那么大。你 标定高锰酸钾用去草酸钠多少体积？？
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
12楼2012-08-08 12:40:28
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d_hh

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by unextinguish at 2012-08-08 11:21:56
那我建议你用碱式Mn法，按规定保存分析水样...

碱性锰法应该是在氯离子浓度高于300mg/L时候才能用吧？
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13楼2012-08-08 15:51:25
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d_hh

铁虫 (初入文坛)
★
TonyGeN: 金币+1, 鼓励新虫 交流积极 欢迎常来 2012-08-08 18:03:26
引用回帖:
12楼: Originally posted by 982121012 at 2012-08-08 12:40:28
差别也不至于那么大。你 标定高锰酸钾用去草酸钠多少体积？？...

实验结果是：
1、将水浴30分钟后的样品滴至无色，需要加入0.01mol/L的草酸钠14.1mL;
2、标定高锰酸钾用去草酸钠9.80mL。
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14楼2012-08-08 16:04:20
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d_hh

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by d_hh at 2012-08-08 16:04:20
实验结果是：
1、将水浴30分钟后的样品滴至无色，需要加入0.01mol/L的草酸钠14.1mL;
2、标定高锰酸钾用去草酸钠9.80mL。...

错了，应该是10.00mL草酸钠加入滴定完的样品，消耗9.80mL高锰酸钾滴定至微红色
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15楼2012-08-08 16:14:00
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982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
TonyGeN: 金币+1, 交流积极 欢迎常来 2012-08-08 18:03:39
引用回帖:
14楼: Originally posted by d_hh at 2012-08-08 16:04:20
实验结果是：
1、将水浴30分钟后的样品滴至无色，需要加入0.01mol/L的草酸钠14.1mL;
2、标定高锰酸钾用去草酸钠9.80mL。...

那就奇怪了，标定高锰酸钾9.8毫升，测样品倒用掉14.1毫升，言下之意，样品里含有大量的氧化性物质，才会消耗这么多 草酸钠。。估计你的实验器皿有问题。
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
16楼2012-08-08 17:43:15
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unextinguish

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
TonyGeN: 金币+1, 交流积极 欢迎常来 2012-08-08 18:03:45
引用回帖:
13楼: Originally posted by d_hh at 2012-08-08 15:51:25
碱性锰法应该是在氯离子浓度高于300mg/L时候才能用吧？...

不是，当氯离子浓度高于300mg/L低COD水样，就只能采用减法。
GB 17378.4-2007第4部分：海水分析  有个碱性锰法方法。
养殖水源水CODMn本来就很低，加之未按正规方法保存分析（在4度保存，48h内测定），水样CODMn变得更低，加热完还是紫红色（高锰酸根的颜色），以致无法检测出。
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17楼2012-08-08 17:57:14
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unextinguish

铜虫 (小有名气)
想问下  水样加完KMnO4后以及加热完后（未加草酸纳之前）的溶液的颜色
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18楼2012-08-08 18:01:28
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d_hh

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by unextinguish at 2012-08-08 18:01:28
想问下  水样加完KMnO4后以及加热完后（未加草酸纳之前）的溶液的颜色

水样加完KMnO4后就是紫红色（基本和0.01mol/L高锰酸钾溶液的颜色一样），加热完后是那种铁锈红的颜色，然后滴加10mL草酸钠以后，这种铁锈红颜色变很淡但是无法完全褪去。
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19楼2012-08-09 16:02:55
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fangxin

至尊木虫 (知名作家)

自信王
您好。我想问一下您在水浴的时候反应体系会有沉淀吗，为什么我做的时候消解体系会有沉淀生成呢，麻烦指点一下，谢谢了
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随心所欲
20楼2014-03-06 15:30:59
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