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yuewen_yang

银虫 (正式写手)

[求助] 钯催化

我做的负载钯有催化活性,但最终转化率很低,我想问一下出了什么问题,如果我将反应时间延长,能提高转化率吗
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woye
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mulan

至尊木虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
这样做可能会有效果,不过我想你想看看你负载的催化剂的活性组分的粒径是在啥范围的,还有就是反应条件是不是选的合适,找找和你选的反应比较类似的文献研究一下,说不定会用帮助。

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2楼2012-08-04 22:04:00
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mamajunjun

铁杆木虫 (正式写手)

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★ ★
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yuewen_yang: 金币+2 2012-08-05 09:43:49
是催化什么物质?Pd对一些含氢类的物质有催化效果。Pd的形貌也有很大关系,粒径小一些的效果好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-08-05 07:30:39
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

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感谢参与,应助指数 +1
yuewen_yang: 金币+1 2012-08-05 09:43:58
有效果,可能效果不会太高。
蓝精灵
4楼2012-08-05 08:14:28
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mamajunjun at 2012-08-05 07:30:39
是催化什么物质?Pd对一些含氢类的物质有催化效果。Pd的形貌也有很大关系,粒径小一些的效果好。

做的是suzuki的催化反应,溴苯和苯硼酸,乙醇和水做溶剂,温度是50摄氏度,钯的负载粒径在三四纳米,可能钯的量比较少,我将反应时间提高到24h,但效果还是不高,转化率只有50%,这里头除氧是否很严格啊
woye
5楼2012-08-05 09:43:33
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mulan at 2012-08-04 22:04:00
这样做可能会有效果,不过我想你想看看你负载的催化剂的活性组分的粒径是在啥范围的,还有就是反应条件是不是选的合适,找找和你选的反应比较类似的文献研究一下,说不定会用帮助。

看了一下,和文献比较,我的粒径和分布都比文献的好,只是比较稀,催化剂用量少,所以想延长时间,但效果就是不好,不知道为什么,做的是suzuki的催化
woye
6楼2012-08-05 09:45:55
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wine0431

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yuewen_yang: 金币+1 2012-08-05 12:39:48
可以延长反应时间,另外尺寸,形貌都有关系
赠人玫瑰,手留余香;送人沙发,心情舒畅!
7楼2012-08-05 10:59:27
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wine0431

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【答案】应助回帖


nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-08-05 11:05:22
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuewen_yang at 2012-08-05 09:45:55
看了一下,和文献比较,我的粒径和分布都比文献的好,只是比较稀,催化剂用量少,所以想延长时间,但效果就是不好,不知道为什么,做的是suzuki的催化...

或者提高催化剂用量
赠人玫瑰,手留余香;送人沙发,心情舒畅!
8楼2012-08-05 10:59:59
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mulan

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
yuewen_yang: 金币+2, 谢谢 2012-08-06 14:30:12
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuewen_yang at 2012-08-05 09:45:55
看了一下,和文献比较,我的粒径和分布都比文献的好,只是比较稀,催化剂用量少,所以想延长时间,但效果就是不好,不知道为什么,做的是suzuki的催化...

你可以除一下反应体系中的氧,它的存在可能会影响催化剂的活性。还有就是Pd的NPs催化suzuki反应时,随着反应的进行其粒径可能会发生变化,有可能会团聚,所以你可以关注一下用过之后的催化剂的形貌或者粒径的变化,这方面工作貌似一位名叫EI-Sayed的美国科学家做过相关的研究,你可以找找他的文章看看。
9楼2012-08-05 17:50:52
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mamajunjun

铁杆木虫 (正式写手)

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★ ★
yuewen_yang: 金币+2 2012-08-06 14:29:44
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuewen_yang at 2012-08-05 09:43:33
做的是suzuki的催化反应,溴苯和苯硼酸,乙醇和水做溶剂,温度是50摄氏度,钯的负载粒径在三四纳米,可能钯的量比较少,我将反应时间提高到24h,但效果还是不高,转化率只有50%,这里头除氧是否很严格啊...

这个反应我不太了解,不过Pd的负载情况可以用TEM来看,因为你的粒径只有3-4nm,活性应该还是很高的,如果TEM可以看到大量的Pd,那么最后的转化率比较低应该是催化剂中毒。
10楼2012-08-05 21:40:18
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