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求助孙法合成磁性四氧化三铁纳米粒子回流时喷涌
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最近在和导师用孙守恒法做磁性四氧化三铁纳米粒子，前面一切顺利，就是在加热到300℃左右回流时，出现了试剂的喷涌现象，所以想请大家帮帮忙。 实验现象：加热到296℃5min（回流阶段），带黑色产品的试剂开始不时喷涌，并带有爆音，有次差点都喷出冷凝管，且试剂中出现大量的泡沫。 实验条件：25mL试剂，用的100mL三颈瓶，搅拌子转速700r/min，冷凝水温度18℃左右，通氮气速度2个气泡/秒，以上。 推测原因及问题：1、搅拌速度过快？2、通气速度有问题？3、冷凝温度过低？4、加热温度过高？5、产生大量泡沫的原因？6、停止加热后，白雾散去，试剂由浅黑色迅速变为深黑色？7、装置塔有问题？8、三颈瓶太小？ 请各位有经验的大神帮帮忙，帮忙分析下原因，传授下经验，谢谢，附件里有图。  装置塔  试剂喷涌 |
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3楼2012-08-03 10:52:05
liu2004m
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2楼2012-08-03 09:17:19
