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qye1022

铜虫 (小有名气)

[求助] 薄层显色

我现在在做苍术的薄层,按着药典来做的,用的毛细管点3次样,喷10%的硫酸乙醇在105℃加热5min左右就点样处就成黑色的,不知道是不是糊了,后来改成点2次样,加热3min,稍微好一点,但是显色的斑点也不清晰,可能是怎么回事呢?还有以下问题:
1、硫酸乙醇、香草醛硫酸显色是不是都在105℃左右呀?
2、三氯化铝显色液的加热温度是多少呢,药典上没查到三氯化铝的配制,我在园子里查了下有取三氯化铝1g,加乙醇使溶解成100ml的,这样行吗?
3、我做柴胡薄层的时候药典上规定喷以2﹪对二甲氨基苯甲醛的40﹪硫酸溶液,这是什么意思呢,怎么配呀?
4、显色液我是买的装化妆水的喷瓶喷的,感觉喷的不均匀,计量也不准,一般显色液喷多少呢?
5、用石油醚、丙酮、乙酸乙酯这些做展层剂在跑板子之前是不是要先将板子放进去平衡一段时间,大概多长呢?
请高手不吝赐教呀,现在只做一点点就遇到很多问题,还望各位虫友多帮忙,不胜感激!
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qye1022

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wuxiaolily at 2012-08-02 13:40:51
10%的硫酸乙醇 记得药典规定 的10%  是 按质量体积比。得再查下药典和文献,按照10%的体积比体积 浓度就大多了。。。
硫酸乙醇、香草醛硫酸 显色 一般 都是 105,时间没有很限定。 点 黑了应该 只跟你显色有关,喷 ...

我喷的是硫酸乙醇,不会因为温度太高而碳化吗?我跑出来的显色点分离不清晰,每次都是板的最上边有很明显的一个大点,其余地方很模糊,可见一些点,这种可能是什么原因呢,展开剂这些照药典来的,我现在只是在鉴定中药,应该条件不用怎么改吧
5楼2012-08-02 23:41:19
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东方求败

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qye1022: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-08-02 12:23:14
用电吹风吹就行吧,三氯化铝是百分之一,2g对二甲氨基苯甲醛溶于100ml40﹪硫酸溶液中,不是有专门喷显色剂的喷瓶吗?饱和1-2分钟就行!
2楼2012-08-02 09:36:00
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qye1022

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 东方求败 at 2012-08-02 09:36:00
用电吹风吹就行吧,三氯化铝是百分之一,2g对二甲氨基苯甲醛溶于100ml40﹪硫酸溶液中,不是有专门喷显色剂的喷瓶吗?饱和1-2分钟就行!

40%的硫酸溶液是像硫酸乙醇那样配吗?40ml硫酸加60ml无水乙醇吗?
3楼2012-08-02 12:42:29
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wuxiaolily

木虫 (正式写手)

10%的硫酸乙醇 记得药典规定 的10%  是 按质量体积比。得再查下药典和文献,按照10%的体积比体积 浓度就大多了。。。
硫酸乙醇、香草醛硫酸 显色 一般 都是 105,时间没有很限定。 点 黑了应该 只跟你显色有关,喷 的 不均匀,可能你的板还没有挥干 溶剂你就喷 显色剂了。。。
柴胡薄层 要求 点板的时候, 环境 比较干燥,建议 你注意 一下。。。湿度不一样,效果 差别 很大。。。
买 喷瓶 吧。。。貌似20-30块钱。。。
展开剂 、主要为亲水系 的话 就预饱和 久一点。。。有机相为主要的 就 上楼 说的 ,几分钟 就够啦。。。
纯属 探讨,有不对的,请不要拍砖头。。。
4楼2012-08-02 13:40:51
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