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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请大侠帮忙看看这个红外图谱
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fuhaixia

金虫 (正式写手)

[交流] 请大侠帮忙看看这个红外图谱

这个是我做四氧化三铁表面修饰氨基之后做的红外表征，我现在不确定氨基有没有修饰上去，请高人指点。峰值为3435 cm-1 ,2923 , 2331 ,1633 , 1570, 1404, 1124 , 596  


[ Last edited by fuhaixia on 2012-8-1 at 21:08 ]
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1楼 2012-08-01 20:46:34
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pzypdl

主管区长 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fuhaixia: 金币+1 2012-08-02 09:40:50
1404就是表明有C-N吸收峰了，N-H表来就和水峰重的，不好区分。另外，这个红外本来就是忽悠人的东西，这些东西没改性，沾在表面，红外也会有吸收，红外只是一个最最基本的表征，并不可靠，自己知道就行
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2楼2012-08-01 22:16:05
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gaotaokeyan

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fuhaixia: 金币+2 2012-08-02 09:40:59
这个要看你是如何把氨基修饰上去的。因为红外得看形成了哪些化学键，从结果反过来看比较有用；而仅仅由谱图是得不到结果的。先假设下你生成物质的结构，然后再对着化学键的蜂值在谱图上找。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-08-02 06:28:41
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fuhaixia

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gaotaokeyan at 2012-08-02 06:28:41
这个要看你是如何把氨基修饰上去的。因为红外得看形成了哪些化学键，从结果反过来看比较有用；而仅仅由谱图是得不到结果的。先假设下你生成物质的结构，然后再对着化学键的蜂值在谱图上找。
...

是用APTES修饰上去的，上面应该有 Si-O-Si， Fe-O-Si ，—CH2— ，—NH2，我现在只能确定上面有亚甲基的吸收，其他的键都确定不了，文献上看到类似的谱图峰值位置差很多都不知道该信哪一篇的。
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4楼2012-08-02 09:39:12
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fuhaixia

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pzypdl at 2012-08-01 22:16:05
1404就是表明有C-N吸收峰了，N-H表来就和水峰重的，不好区分。另外，这个红外本来就是忽悠人的东西，这些东西没改性，沾在表面，红外也会有吸收，红外只是一个最最基本的表征，并不可靠，自己知道就行

我用乙醇和水洗过的，我觉得沾在表面的可能性不是很大。
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5楼2012-08-02 09:40:37
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gaotaokeyan

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用最新比较权威人士和期刊的数据应该可信度高些吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-08-02 16:46:47
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fuhaixia

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gaotaokeyan at 2012-08-02 16:46:47
用最新比较权威人士和期刊的数据应该可信度高些吧。

最关键的问题是权威期刊上的数据也是相差很多，一个相同基团的峰位置能差出100多波数，很理论值也有差距。
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7楼2012-08-03 10:05:55
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鹰羽龙

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
感觉反应不彻底，有些羧酸类的保护剂在表面
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8楼2012-08-04 10:16:33
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larkin3852

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tt.yao: MN-EPI+1 2012-08-10 08:36:55
你这个红外谱吧，本身就有问题，基线都不平。
此外，红外是看官能团和键的，不是很准确，有很多键的红外位置是重叠的。

不过，假设你的东西确实是接上去的，而且没有其他的杂质的前提下，这个红外谱可以大致解析如下：

3435 处为宽的单峰，说明含有仲胺
2920 和 2850 附近的两个峰代表了亚甲基，峰强度较弱，说明含量不会很高（和其他峰对比，非定量）
2331 处为氰基峰 -CN （也可能是二氧化碳峰，多孔材料容易有这个峰，不过一般二氧化碳峰是朝上的）

如果含有芳香环：
1633处为的C=C或C=N
1570处为芳香C=C或C=N，
这两个峰说明你这个东西吧可能含有苯环，含有苯环时，会在1630,1570,1275-1000 （in-plane）,900-690 (out-plane)有峰，不过在700-800左右没峰，就不好说有苯环了。这个具体要看你的结构。

如果不含芳香环：
如果没有芳香环，就含有伯胺，伯胺在1650-1570处有峰，缔合后向低频移动。可是脂肪的很弱，芳香的很强。这个地方的问题是，如果是伯胺，3400左右应该是个双峰，你这是个单峰。
系列氨基也会在1110左右出峰，伯仲叔都在这个位置，很难区分

596处是Fe-O键

总的来说，你这个红外要重做，红外本身就有问题，能看，可是不能用。
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9楼2012-08-09 23:42:27
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larkin3852

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 鹰羽龙 at 2012-08-04 10:16:33
感觉反应不彻底，有些羧酸类的保护剂在表面

1730处没峰，说明没有C=O, 没有羧酸
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10楼2012-08-09 23:55:58
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huananwen

银虫 (小有名气)
打核磁吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2012-08-10 00:15:42
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fuhaixia

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by huananwen at 2012-08-10 00:15:42
打核磁吧

没有核磁
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12楼2012-08-10 11:28:36
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larkin3852

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by fuhaixia at 2012-08-02 09:40:37
我用乙醇和水洗过的，我觉得沾在表面的可能性不是很大。...

这个不能说明表面没有吸附。
因为，根据吸附的原理，用溶剂是洗不掉的，你的东西在载体和溶剂之间会有一个分配比，总是有粘在上面的。不过如果大部分是接上去的话就可以忽略而已。尤其像这种纳米改性的，吸附的现象更严重些。
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13楼2012-09-01 22:30:06
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