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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 重铬酸钾法测定COD各个过程中，颜色的变化，急，谢谢
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weishasha521

金虫 (小有名气)

[求助] 重铬酸钾法测定COD各个过程中，颜色的变化，急，谢谢 已有1人参与

我做的过程大致如下，可是我在测定过程中，滴定颜色变化不明显，很盲目，求解，希望做过的大侠或知道的大侠们指点，谢谢
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。    2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。    3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。    标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。    C=0.2500×10.00/V    式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；       V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。    4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。    5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤    1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。
　　取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，此时颜色变化不明显了，不知道计数多少，求解，急    主要是颜色变化有问题，无从下手了，请给一个全面的解答，谢谢
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能忍则进！
1楼 2012-07-31 15:43:57
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cdw30834

木虫 (正式写手)

浮一大白
“盖上冷凝管”，我想问下楼主把冷凝管上端盖住不会使得里面受热膨胀吗？
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惊涛骇浪从容渡，越是艰险越向前
8楼2016-01-15 19:56:19
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abcdwenwen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，辛苦 2012-07-31 18:29:33
weishasha521: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-08-01 13:45:23
滴定时，先是黄色（6价铬的颜色）慢慢变淡，再就是有偏蓝的颜色出现，滴定终点是红色，很好判断的。如果加入指示剂就变红了，说明超量程了，要稀释样品再测定。
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2楼2012-07-31 16:39:41
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weishasha521

金虫 (小有名气)
weishasha521: 回帖置顶 2012-08-01 16:17:56
引用回帖:
2楼: Originally posted by abcdwenwen at 2012-07-31 16:39:41
滴定时，先是黄色（6价铬的颜色）慢慢变淡，再就是有偏蓝的颜色出现，滴定终点是红色，很好判断的。如果加入指示剂就变红了，说明超量程了，要稀释样品再测定。

我们的水样在回流的时候就是蓝绿色了，加过指示剂直接就是酒红色了。还有，我们刚开始是取样20ml，现在等于是稀释4倍，取样5ml，没有加蒸馏水，直接就是一样的方法回流的，这样稀释对吗？空白蒸馏水需要回流吗？因为会流过和没有回流消耗硫酸亚铁铵是不一样的，差别很大很大。求解，谢谢
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能忍则进！
3楼2012-08-01 13:44:48
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1040363

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品配置不合理，先判断样品的coD然后在配置样品。
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远上寒山石径斜
5楼2012-08-01 20:30:21
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