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kingwin625

木虫 (正式写手)

[交流] PMMA的三个H积分面积比不成整数的原因? 已有3人参与

我做了一个PMMA,氘代丙酮的溶剂,酯上的CH3,连主链的CH3,主链的CH2的积分面积比是3:2.3:1.2。
这个相信正常吗?怎么解释呢?
改了脉冲角度30,D1=5s,结果也是一样的。




[ Last edited by kingwin625 on 2012-7-30 at 16:19 ]
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zhoumin235

银虫 (小有名气)


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送鲜花一朵
PMMA中没有积分为1的氢 所以从你的积分来看  积分不是太准确 而且样品似乎不存
http://51trip.net
2楼2012-07-31 11:40:55
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
好多峰旁边还有小峰,样品不纯
3楼2012-07-31 16:06:13
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kingwin625

木虫 (正式写手)

楼上的朋友,有没有做过PMMA的核磁,要是有发一个过来。谢谢!!!
4楼2012-07-31 17:10:25
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
soundhorizo: 金币+2, 应助指数+1 2012-08-01 08:41:03
PMMA的核磁我也做过,聚合物不必小分子。核磁做成这样已经不容易了
甲氧基应该是3.5到3.7,你积宽了
主链甲基应该是1.7到2.2,你积窄了
主链亚甲基应该是0.7到1.1,你积成两部分了
你重新积分一下看看,差10%应该就算能接受了

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-08-01 01:50:56
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kingwin625

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-08-01 01:50:56
PMMA的核磁我也做过,聚合物不必小分子。核磁做成这样已经不容易了
甲氧基应该是3.5到3.7,你积宽了
主链甲基应该是1.7到2.2,你积窄了
主链亚甲基应该是0.7到1.1,你积成两部分了
你重新积分一下看看,差10%应 ...

您的意思我大致理解。
不过甲氧基宽窄积分值基本不变;
2.06ppm是主要是溶剂峰,其中由主链甲基的部分也会很少;

您作过的PMMA也是这样吗?有什么现成的英文文献解释这种现象看看吗?
6楼2012-08-01 16:01:10
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xx小小xx

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
2.06的是亚甲基,2.85才是溶剂
我以前看的一篇文献
Seigou KAwaguchi, Tomootakahashi, Hideki Tajima, et al. Preparation, Characterization, and Dissociation Properties of Poly(acrylic acid) and Poly(methacrylic acid) with Narrow Molecular Weight Distribution[J]. Polymer Journal. 1996, 28(9): 735-741.
这上面有PMMA的核磁,我做的跟他类似
7楼2012-08-05 04:56:09
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