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zb1987821

木虫 (小有名气)

[求助] 想分析十二胺后馏分中的杂质组成用什么哪种色谱柱比较好,具体分析条件怎么设

最近实验需要弄清十二胺蒸馏后,留下的后馏分中的杂质组成,十二胺沸点259℃,杂质沸点应该都大于259℃。初步想通过气质联用的方法来确定杂质。但本人以前从来没有用过气相色谱,最近正在学习中。现在想请教各位高手一些问题:

1.毛细管柱该如何选择(非极性柱还是极性柱)?
2.样品是直接注入,还是用溶剂稀释后注入?
3.如果是溶剂稀释后注入,选哪种溶剂比较好(注:十二胺能与乙醇、乙醚、苯、
  氯仿和四氯化碳等混溶)一般配成什么浓度?
4.样品沸点较高,气化室的温度和柱的温度该如何设定?
只想到了这些问题,若还有其他建议欢迎提出,本人不胜感激!
注:本人实验室用的是Agilent GC7890A,想先在这台色谱上摸好分离条件,再到分析测试中心做气质联用。

[ Last edited by zb1987821 on 2012-7-27 at 21:56 ]
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zb1987821: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-30 08:13:54
soundhorizo: 金币+2 2012-07-30 09:09:13
根据相似相溶的原理来选择色谱柱
样品如果不是很粘稠的话可以先用直接进样先试试
汽化室的温度可以适当高些,柱温的话要结合柱子的最高使用问题来确定
2楼2012-07-28 22:54:31
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