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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 恢复柱效
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xxffmyh

新虫 (初入文坛)

[求助] 恢复柱效

做一个极性较大的品种，用的是岛津c8柱，流动相试0.05M磷酸钠盐（pH为4）：甲醇97:3的流动相，流速0.5.用了不带一个星期，柱子就出问题了。后来再生了几次，貌似柱子快over了，还能挽救么，大侠们帮忙啊
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1楼 2012-07-27 11:26:21
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xianghong5368

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:51:36
对于C18反相色谱柱，若流动相中有机溶剂的比例低于5%，则C18链在水相中不易保持伸展状态，其随机的卷曲将导致色谱系统的不稳定，你用的是C8柱，以0.05M磷酸钠盐（pH为4）：甲醇97:3为流动相，其中有机相比例偏低，是否也是此原因呢
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2楼2012-07-27 14:36:15
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:51:50
用甲醇、异丙醇厚、二氯甲烷、正己烷顺序好好冲冲，应该能挽救
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
3楼2012-07-27 15:34:23
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xxffmyh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xianghong5368 at 2012-07-27 14:36:15
对于C18反相色谱柱，若流动相中有机溶剂的比例低于5%，则C18链在水相中不易保持伸展状态，其随机的卷曲将导致色谱系统的不稳定，你用的是C8柱，以0.05M磷酸钠盐（pH为4）：甲醇97:3为流动相，其中有机相比例偏低，是 ...

是的，可能是盐相沉积，导致柱效不行了吧
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4楼2012-07-27 17:18:26
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xxffmyh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-27 15:34:23
用甲醇、异丙醇厚、二氯甲烷、正己烷顺序好好冲冲，应该能挽救

是不是冲一俩次不够啊，好好冲冲是指每相走的时间长一点，还是指冲好几个轮回。我是菜鸟，别见怪啊，多请教啊。
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5楼2012-07-27 17:24:02
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:51:58
极性较大！用岛津c8柱！为什么不用C18呢，奇怪！
应该是有机相太少了
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6楼2012-07-27 17:30:42
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:52:05
引用回帖:
5楼: Originally posted by xxffmyh at 2012-07-27 17:24:02
是不是冲一俩次不够啊，好好冲冲是指每相走的时间长一点，还是指冲好几个轮回。我是菜鸟，别见怪啊，多请教啊。...

按这个顺序，每一种冲40毫升。然后再相反顺序冲正己烷、二氯甲烷、异丙醇、甲醇，最后换上流动相。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
7楼2012-07-27 19:22:08
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:52:10
色谱条件有问题，有机相太少了。为了达到分析极性分子的目的，还是换用耐水的色谱柱进行分析吧。
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开心每一天
8楼2012-07-28 09:55:45
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xxffmyh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-27 19:22:08
按这个顺序，每一种冲40毫升。然后再相反顺序冲正己烷、二氯甲烷、异丙醇、甲醇，最后换上流动相。...

这种方法很剧烈啊
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9楼2012-07-28 11:31:46
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