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水薇含

金虫 (小有名气)

[求助] DMSO干燥方法是什么?

请问各位大侠,DMSO的干燥脱水的方法是什么呢?
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chenxiangfei

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 14:52:18
你的问题是除去DMSO中微量的水:
可用高温烘干的分子筛长期放置加以干燥。然后在氮气流下减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后在氮气流下减压蒸馏。干燥的DMSO用分子筛干燥保存。
能够做到和植物对话,就不会孤独寂寞。
4楼2012-07-27 16:27:45
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普通回帖

maomaoji.0379

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
干燥速度很慢,建议氮气吹干
2楼2012-07-27 12:59:17
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要是你的样品稳定的话,直接减压干燥
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
3楼2012-07-27 13:53:59
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 14:52:29
你若不离不弃,我必生死相依,O(∩_∩)O
5楼2012-07-27 20:22:21
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 14:52:36
用分子筛干燥确实是很多人都采取的方法。如果你用量少的话,可以购买低含水量的DMSO。
开心每一天
6楼2012-07-28 09:52:57
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hukun100

木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-07-30 09:02:57
据说可以将溶有样品的溶液滴加到反相柱上面,先用纯水将DMSO洗脱下来,然后用甲醇将样品洗脱下来,就可以得到不含DMSO的样品了!楼主不妨一试!
7楼2012-07-29 22:20:41
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hukun100

木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


leecius: 金币+1, 谢谢,欢迎常来小木虫。 2012-07-30 09:02:51
sorry,好像误解楼主的意思了,以为是要把样品中的DMSO除掉!sorry!
8楼2012-07-29 22:23:03
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水薇含

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-07-27 13:53:59
要是你的样品稳定的话,直接减压干燥

我买的是99%的DMSO,想要做多糖甲基化,条件是需要无水的DMSO,直接减压干燥可以吗?减压干燥时,温度是多少呢?
9楼2012-08-06 16:09:07
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水薇含

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chenxiangfei at 2012-07-27 16:27:45
你的问题是除去DMSO中微量的水:
可用高温烘干的分子筛长期放置加以干燥。然后在氮气流下减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化 ...

我用的是氢化钙放入DMSO中回流的,温度为110℃,回流一天,有刺激性气味,且溶液变为红褐色。第二天减压蒸馏,温度为90℃,没有液体蒸出,是怎么回事呢?
10楼2012-08-06 16:13:31
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