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表面活性剂纯度的鉴定方法综述
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“表面活性剂”一词泛指具有一定性质、结构和界面吸附性能,能显著降低溶剂表面张力或液/液界面张力的一类物质。从结构上看,表面活性剂分子是由极性的亲水基(或憎油基)和非极性的亲油基(或憎水基)两部分组成,这种结构使它具有两亲性。但表面活性剂分子以分子状态分散的浓度是较低的,在通常使用浓度下,大部分形成胶束(缔合体)而溶存;当溶液与另一相邻接时,基于官能团的作用,表面活性剂分子将在界面上产生选择性定向吸附,使界面的状态或性质发生显著变化。表面活性剂具有润湿、分散、乳化、增溶、起泡、消泡、保湿、润滑、洗涤、渗透、杀菌、防腐等功能,广泛应用于洗涤、医药、石油、食品、农业等各个领域。因此,各行各业从不同的角度关心表面活性剂的研究和应用。然而,在表面活性剂溶液的物性和表面研究中,经常因表面活性剂中含有杂质,尤其是具有表面活性的杂质,给研究结果带来偏差。例如,微量杂质会给测定临界胶束浓度(CMC)处的表面张力,研究表面吸附、界面行为带来偏差。一般来说,表面活性剂在合成过程中不可避免地带来杂质,即使是符合化学试剂标准的表面活性剂,有时也不一定能满足表面化学研究的要求。因此,建立一套鉴定表面活性剂纯度的方法成为使用表面活性剂时首要的一个步骤,不少胶体化学及分析工作者对此作了大量的研究[1]。 1 表面活性剂纯度的鉴定方法随着表面活性剂纯化技术的发展,纯度的鉴定方法也同样在不断发展。 1.1 熔点(凝固点)和沸点测定产品的沸点、熔点或凝固点(与标准品对照),是检定表面活性剂纯度的简单易行的方法。 1.2 表面张力—浓度曲线及临界胶束浓度(CMC)值在一定的范围内,将所用的表面活性剂水溶液的临界胶束浓度(CMC)值与文献进行对照,来判定表面活性剂的纯度如何。 1.3 红外光谱各类表面活性剂具有其特征的红外光谱。参考这些红外光谱,可大致识别表面活性剂的类型,各基团特征吸收如下表所示[2]: 1.4 核磁共振谱和质谱参见彭勒纪等人在《分析测试学报》第20卷第6期发表的一篇文章,文章题为“典型表面活性剂结构和组成的波谱表征—脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的波谱”,在这篇文章中,作者综合运用核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)和红外光谱详细阐述了非离子表面活性剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚的结构特征和谱图解析方法[3]。 1.5 紫外吸收光谱紫外吸收光谱仅适用于分析带紫外吸收基团(如苯环)的表面活性剂,例如烷基芳香磺酸盐、聚氧乙烯烷基苯酚和含有芳核的其他表面活性剂、吡啶盐及其不饱和杂环衍生物,用紫外分光光度法进行定性鉴定十分有用,这些表面活性剂用分光光度计扫描均有特征最大吸收波长[4]。 1.6 色谱法各种色谱法如纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、离子交换色谱法、柱色谱以及凝胶渗透色谱法均已用于表面活性剂的纯度检验,精确度比较高。 1.7 非离子表面活性剂纯度的检验[5]以下三种方法专用于检验聚氧乙烯型非离子表面活性剂的纯度: 1.7.1 浊点的测定 浊点的测定,是检验聚氧乙烯型非离子表面活性剂纯度的简单而又灵敏的方法。对表面活性剂进行溶解度试验时,即可初步检出所试的表面活性剂是否为聚氧乙烯型非离子表面活性剂。一般来说,非离子表面活性剂纯度愈高,则浊点转变点愈明显;但有些非离子表面活性剂无敏锐的转浊点,则记录其最大浊度时的温度。 1.7.2 末端羟基值的测定 由末端羟基值的测量可近似地衡量聚氧乙烯非离子表面活性剂的纯度。但此法对含少量杂质的表面活性剂的纯度衡量不够灵敏。测定方法常用乙酰化法,即以乙酸酐—吡啶混合液为乙酰化试剂,用[KOH]标准溶液滴定过剩的乙酸,对于1g样品消耗的乙酸酐所相当的[KOH]的毫克数,即为其羟基值。 1.7.3 氧乙烯单元数的测定 氧乙烯单元的测定,亦为衡量聚氧乙烯型非离子表面活性剂纯度的方法之一,比羟基值法灵敏得多。常用方法是氢碘酸法,其原理是氢碘酸与表面活性剂反应分裂出乙基碘和乙烯,然后测定此两物质以求得氧乙烯单元个数。 2 结束语综上所述,表面活性剂纯度的鉴定方法一直在不断发展,从一个侧面说明还没有哪个方法是万能的,完全通用和绝对有效的,因此,只有具体情况具体分析,采取有针对性的手段去处理或者先后用几种方法,从而达到纯度鉴定的目的 [ Last edited by chemredox on 2008-1-1 at 23:12 ] |
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