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铁虫 (小有名气)

[求助] 聚乙二醇的聚合度与投料的关系

最近在用下面的方案制备氨基化聚乙二醇,因为买不到PEG5000,所以就改用PEG2000进行投料反应,做不出什么结果,所以我想请教一下,不同聚合度的PEG投料时,要不要改变方案中的投料质量例如本方案中的50g这个数字,如果要改变怎样计算PEG2000投料质量?
1、        制备PEG-NH2 第一步反应:制备邻-甲基化PEG5000
50 g PEG5000,11.8 g三苯磷,6.62 g邻苯二甲酰亚胺 ,溶于300 mL CH2Cl2中,滴入DIAD(偶氮二甲酸二异丙酯)(8.9 mL溶于15 mL CH2Cl2); 旋转蒸发掉溶剂,用100 mL蒸馏水溶解,过滤,滤液用乙醚洗涤后,挥干乙醚,冷冻干燥,得油状物称量重量。
第二步反应:制备PEG-NH2
51.46g邻-甲基化PEG溶于100 mL 乙醇中,滴加6.25 g 水合联氨,回流反应24 h,冷却,用10 M HCl调PH至2.5,沉淀物漏洞过滤,溶液旋蒸,所得固体用100 mL水溶解,溶液用 0.1 M NaOH调PH=9.5,溶液用CH2Cl2萃取,CH2Cl2层用无水MgSO4干燥后,旋蒸除去CH2Cl2,固体用150 mL DI 水溶解,用乙醚洗后,冷冻干燥得 33.3 g固体。
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