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286953587铁虫 (小有名气)
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聚乙二醇的聚合度与投料的关系
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最近在用下面的方案制备氨基化聚乙二醇，因为买不到PEG5000，所以就改用PEG2000进行投料反应，做不出什么结果，所以我想请教一下，不同聚合度的PEG投料时，要不要改变方案中的投料质量例如本方案中的50g这个数字，如果要改变怎样计算PEG2000投料质量？ 1、 制备PEG-NH2 第一步反应：制备邻-甲基化PEG5000 50 g PEG5000，11.8 g三苯磷，6.62 g邻苯二甲酰亚胺 ，溶于300 mL CH2Cl2中，滴入DIAD（偶氮二甲酸二异丙酯）（8.9 mL溶于15 mL CH2Cl2）； 旋转蒸发掉溶剂，用100 mL蒸馏水溶解，过滤，滤液用乙醚洗涤后，挥干乙醚，冷冻干燥，得油状物称量重量。 第二步反应：制备PEG-NH2 51.46g邻-甲基化PEG溶于100 mL 乙醇中，滴加6.25 g 水合联氨，回流反应24 h，冷却，用10 M HCl调PH至2.5，沉淀物漏洞过滤，溶液旋蒸，所得固体用100 mL水溶解，溶液用 0.1 M NaOH调PH=9.5，溶液用CH2Cl2萃取，CH2Cl2层用无水MgSO4干燥后，旋蒸除去CH2Cl2，固体用150 mL DI 水溶解，用乙醚洗后，冷冻干燥得 33.3 g固体。  |
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