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浅浅8

金虫 (小有名气)

[求助] 核磁图谱

大家好啊,我实验的核磁图谱(DMSO-d6)中约在3.2ppm出现了的单峰,不是目标产物的峰,想请教大家可能是什么?
反应过程中的溶剂有甲醇,乙醚萃取
谢谢交流!
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春暖花开
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成军123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
浅浅8: 金币+1 2012-07-26 15:43:52
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-08-08 22:05:56
我觉得是DMSO溶剂的水峰吧,DMSO溶剂峰为2.5(5)水峰为3.3和你说的3.2比较接近
2楼2012-07-26 13:26:12
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浅浅8

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 成军123 at 2012-07-26 13:26:12
我觉得是DMSO溶剂的水峰吧,DMSO溶剂峰为2.5(5)水峰为3.3和你说的3.2比较接近

嗯,忘记说了,我用D2O也做了,也是出现那个峰,是怎么回事?
春暖花开
3楼2012-07-26 15:43:44
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xueyihu

木虫 (正式写手)

★
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-08-08 22:06:10
请问那个单峰究竟出现在什么位置?积分值有多大?用的核磁仪器的频率是多少?
在核磁共振分析上很少有迁移0.1ppm的,至少我做的实验是这样的。
4楼2012-07-30 17:21:34
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浅浅8

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xueyihu at 2012-07-30 17:21:34
请问那个单峰究竟出现在什么位置?积分值有多大?用的核磁仪器的频率是多少?
在核磁共振分析上很少有迁移0.1ppm的,至少我做的实验是这样的。

仪器400M,在DMSO中3.16的单峰,积分约1.02
试验中用到了甲醇做溶剂,核磁显示也没有杂质啊,不知道是什么原因?
春暖花开
5楼2012-07-31 09:31:48
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xueyihu

木虫 (正式写手)

★ ★
zeng1986kai: 金币+2 2012-08-01 17:28:45
引用回帖:
5楼: Originally posted by 浅浅8 at 2012-07-31 09:31:48
仪器400M,在DMSO中3.16的单峰,积分约1.02
试验中用到了甲醇做溶剂,核磁显示也没有杂质啊,不知道是什么原因?...

甲醇没有除干净,是微量甲醇中甲基在DMSO中的吸收,很准的是3.16,你用的是常温扫描。
在重水中是不是3.34?
6楼2012-07-31 14:15:16
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浅浅8

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xueyihu at 2012-07-31 14:15:16
甲醇没有除干净,是微量甲醇中甲基在DMSO中的吸收,很准的是3.16,你用的是常温扫描。
在重水中是不是3.34?...

"微量甲醇中甲基在DMSO中的吸收,很准的是3.16“,这个你做过吗?我用的是常温扫描,有影响吗?  D2O中出的杂峰有3.216,再次做是3.248。
春暖花开
7楼2012-08-01 10:13:44
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xueyihu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 浅浅8 at 2012-08-01 10:13:44
"微量甲醇中甲基在DMSO中的吸收,很准的是3.16“,这个你做过吗?我用的是常温扫描,有影响吗?  D2O中出的杂峰有3.216,再次做是3.248。...

做过

应该是甲醇没有弄干净

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2012-08-03 00:24:27
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浅浅8

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by xueyihu at 2012-08-03 00:24:27
做过

应该是甲醇没有弄干净...

  谢谢啊!
春暖花开
9楼2012-08-03 10:11:31
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