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浅浅8

金虫 (小有名气)

[求助] 核磁图谱

大家好啊，我实验的核磁图谱（DMSO-d6）中约在3.2ppm出现了的单峰，不是目标产物的峰，想请教大家可能是什么？
反应过程中的溶剂有甲醇，乙醚萃取
谢谢交流！
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春暖花开
1楼 2012-07-26 11:45:39
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成军123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
浅浅8: 金币+1 2012-07-26 15:43:52
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-08-08 22:05:56
我觉得是DMSO溶剂的水峰吧，DMSO溶剂峰为2.5（5）水峰为3.3和你说的3.2比较接近
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2楼2012-07-26 13:26:12
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浅浅8

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 成军123 at 2012-07-26 13:26:12
我觉得是DMSO溶剂的水峰吧，DMSO溶剂峰为2.5（5）水峰为3.3和你说的3.2比较接近

嗯，忘记说了，我用D2O也做了，也是出现那个峰，是怎么回事?
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春暖花开
3楼2012-07-26 15:43:44
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xueyihu

木虫 (正式写手)
★
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-08-08 22:06:10
请问那个单峰究竟出现在什么位置？积分值有多大？用的核磁仪器的频率是多少？
在核磁共振分析上很少有迁移0.1ppm的，至少我做的实验是这样的。
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4楼2012-07-30 17:21:34
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浅浅8

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xueyihu at 2012-07-30 17:21:34
请问那个单峰究竟出现在什么位置？积分值有多大？用的核磁仪器的频率是多少？
在核磁共振分析上很少有迁移0.1ppm的，至少我做的实验是这样的。

仪器400M，在DMSO中3.16的单峰，积分约1.02
试验中用到了甲醇做溶剂，核磁显示也没有杂质啊，不知道是什么原因？
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春暖花开
5楼2012-07-31 09:31:48
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xueyihu

木虫 (正式写手)
★ ★
zeng1986kai: 金币+2 2012-08-01 17:28:45
引用回帖:
5楼: Originally posted by 浅浅8 at 2012-07-31 09:31:48
仪器400M，在DMSO中3.16的单峰，积分约1.02
试验中用到了甲醇做溶剂，核磁显示也没有杂质啊，不知道是什么原因？...

甲醇没有除干净，是微量甲醇中甲基在DMSO中的吸收，很准的是3.16，你用的是常温扫描。
在重水中是不是3.34？
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6楼2012-07-31 14:15:16
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浅浅8

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xueyihu at 2012-07-31 14:15:16
甲醇没有除干净，是微量甲醇中甲基在DMSO中的吸收，很准的是3.16，你用的是常温扫描。
在重水中是不是3.34？...

"微量甲醇中甲基在DMSO中的吸收，很准的是3.16“，这个你做过吗？我用的是常温扫描，有影响吗?  D2O中出的杂峰有3.216，再次做是3.248。
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春暖花开
7楼2012-08-01 10:13:44
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xueyihu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 浅浅8 at 2012-08-01 10:13:44
"微量甲醇中甲基在DMSO中的吸收，很准的是3.16“，这个你做过吗？我用的是常温扫描，有影响吗?  D2O中出的杂峰有3.216，再次做是3.248。...

做过

应该是甲醇没有弄干净
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浅浅8
8楼2012-08-03 00:24:27
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浅浅8

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by xueyihu at 2012-08-03 00:24:27
做过

应该是甲醇没有弄干净...

  谢谢啊！
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春暖花开
9楼2012-08-03 10:11:31
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