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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱出现肩峰求高手解答
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浪迹天涯人

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱出现肩峰求高手解答

我们的高效液相色谱最近出现了问题，以前会在主峰下面出现一个很小的峰，现在这个峰变得很大。导致测试出现很大的误差。我们的是ODS反相柱，柱温30℃，检测波长210NM，流速0.8ML/min。流动相是水：乙晴：三氟乙酸=900:100:1。如果需要补充什么详情请高手提出。
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1楼 2012-07-26 10:32:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-07-26 17:54:37
首先确定下你的方法有没有问题，特别是溶剂，看你的条件，样品极性比较大吧，大极性样品最容易发生溶剂效应。
方法没问题就测下柱效吧，用色谱柱性能报告上的方法测试。
还不行就看下系统问题，还有你的操作问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2012-07-26 17:52:47
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
遇过这种情况，当时我们排查到的原因是：1.流动相被污染了；2.色谱柱被污染了；3.样品降解了
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我是小虫，我要升级
2楼2012-07-26 11:48:11
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zhangjieping208

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-26 17:27:10
浪迹天涯人: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-07-31 08:32:30
你现在的条件要是和之前的没有发生变化，只是这个出峰变化很大的话，最有可能的是柱子堵了，里面积存了物质没被洗脱出来，需要你用已经和水的流动相好好梯度洗脱。
若是更换了之前的分析条件，那因素就更多了，你可以再说的详细点，让大家帮你分析下
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活到老学到老
4楼2012-07-26 15:48:54
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是样品被污染或变性了，还有，是不是柱子坏了啊
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所有的成就都源于新的挑战
5楼2012-07-26 15:52:12
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
再生下柱子吧，用异丙醇冲40毫升。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
6楼2012-07-26 17:10:33
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，一直有肩峰存在怀疑是溶解样品的溶剂不合适（溶解样品的溶剂与流动相极性差别大，用流动相溶解样品可以解决该问题）；其次，肩峰变大原因可能是色谱柱出问题了，如色谱柱堵塞，还有可能是你流路堵了或有漏液现象发生。
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8楼2012-07-26 18:25:27
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
测下柱效 看看有没有下降 有的时候柱子不行了也会出现肩峰
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9楼2012-07-26 19:17:02
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QAZ15000

新虫 (小有名气)
方法实验没错就应该是柱子问题，换柱子看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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努力再努力
10楼2012-07-26 19:23:23
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普通回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你的方法验证过没有，如果没有的话很有可能是你样品降解了或者是你的分析方法本身分离度不佳。
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3楼2012-07-26 13:05:37
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